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对苯磺酸甲酯生产工艺排出的主要两股高浓度废水进行了治理方法的探索试验。结果表明，磺化洗水经石灰乳中和及一次减压蒸发，其ＣＯＤＣｒ值从１４８×１０４ｍｇ／Ｌ降至１６１ｍｇ／Ｌ，去除率为９８９％；酯化洗水经液碱中和、减压蒸发、分馏和精馏甲醇，其ＣＯＤＣｒ值从１０９×１０５ｍｇ／Ｌ降至１５２９ｍｇ／Ｌ，去除率为９８６％。生产规模为年产苯磺酸甲酯４００ｔ，从其排出的废水中每年可以回收工业甲醇８３２ｔ和苯磺酸钠１３９ｔ，减少ＣＯＤＣｒ的排放量３０８７ｔ。