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摘要：目的：建立测定醋酸地塞米松片的含量。方法：采用Grace Smart色谱柱（5μm,150×4.6mm），柱温为室温，流动相：甲醇-水（70∶30），流速为1ml/min,检测波长：240nm,以峰面积计算。采用紫外分光光度法，按醋酸地塞米松片的吸收系数计算。结论：高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。
关键词：高效液相色谱法 紫外分光光度法 醋酸地塞米松片 含量
【中图分类号】R-3 【文献标识码】B 【文章编号】1008-1879(2012)08-0200-02
片剂是在丸剂的基础上发展而来的，它创始与19世纪40年代。只要处方设计科学，工艺过程合理，每片药物的含量差异较小，误差可以控制在10%以内，病人按片服用，剂量准确，且外界空气、水分等对其影响较小，质量稳定。生产过程中机械化程度高，片剂中无溶剂，体积小，携带、运输、服用都较方便。现在许多散剂、丸剂等固体制剂以及汤剂浸膏剂等中药制剂也逐渐改制成片剂。醋酸地塞米松片为肾上腺素皮质激素类药，《中国药典》2000年版醋酸地塞米松片的含量测定用紫外分光光度法，此法专属性不强，选择性较差，其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的影响。现采用HPLC法测定其含量，现报道如下。
1 材料
1.1 仪器。高效液相色谱仪、紫外分光光度仪、检测器、进样器、乳钵、容量瓶、烧杯、量筒、滤纸、胶头滴管、移液管、天平。
1.2 试药。醋酸地塞米松片（规格：0.75mg/片,河南华利药业有限责任公司,批号分别为：09101301、09101401、09101402、09101403、09101501、09101502）、甲醇（天津市彪仕奇科技发展有限公司20091215）、纯化水。
2 方法
2.1 高效液相色谱法测定。流动相的配制：用量筒量取甲醇700ml,加水至1000ml，摇匀，过滤即得。
供试品溶液的配制。分别取本品各批20片，精密称重分别为1.4222g、1.4208g、1.4195g、1.4187g、1.4225g、1.4206g，得平均片重分别为0.0711g、0.0710g、0.0710g、0.0709g、0.0711g、0.0710g，再分别精密称取0.2374g、0.2361g、0.2369g、0.2368g、0.2372g、0.2364g（约相当于醋酸地塞米松片2.5mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理30分钟使醋酸地塞米松溶解，加流动相至刻度，摇匀。
对照品溶液的配制。取醋酸地塞米松对照品0.01280g，用流动相溶解并稀释至50ml量瓶中，摇匀，再精密测量5ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即可。
测定方法:照高效液相色谱法测定，以甲醇-水（70∶30）为流动相，检测波长为240nm,取配制好的对照品20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，再取配置制好的供试品溶液过滤，精密量取续滤液20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。
2.2 紫外分光光度法测定。供试品溶液的配制：分别取本品各批20片，精密称重分别为1.4207g、1.4185g、1.4214g、1.4164g、1.4229g、1.4241g，得平均片重分别为0.0710g、0.0709g、0.0711g、0.0708g、0.0711g、0.0712g，再分别精密称取0.7115g、0.7112g、0.7119g、0.7038g、0.7116g、0.7084g（约相当于醋酸地塞米松片7.5mg），置100ml量瓶中，加乙醇75ml，置50～60℃的水浴中保溫10分钟，并时时振摇使醋酸地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，置另一100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。
测定方法：照紫外分光光度法，检测波长为240nm，按的吸收系数（E1%1cm）为357计算含量，即得。
2.3 样品测定结果。各供试品的高效液相色谱法测定结果见以下附表（图谱附后）。参照《中国药典》2000年版采用紫外分光光度法测定各样品含量亦见以下附表。
3 讨论
本品应含醋酸地塞米松（C24H31FO6）应为标示量的90%～110.0%，《中国药典》2000年版采用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片的含量，在《中国药典》2005年版采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量。我们通过上述两种测定方法结果的比较，可以看出紫外分光光度法测定的含量偏高，超出了合格范围。辅料在240nm处存在紫外吸收，可干扰醋酸地塞米松片的含量测定，导致了紫外分光光度法测得的含量偏高。由此可见，用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片的含量不准确，而高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典.国家药典委员会编.化学工业出版社，2005年版，一部，p842
[2] 中华人民共和国药典.国家药典委员会编.化学工业出版社，2000年版,二部，p1019
[3] 中华人民共和国卫生部.醋酸地塞米松片
关键词：高效液相色谱法 紫外分光光度法 醋酸地塞米松片 含量
【中图分类号】R-3 【文献标识码】B 【文章编号】1008-1879(2012)08-0200-02
片剂是在丸剂的基础上发展而来的，它创始与19世纪40年代。只要处方设计科学，工艺过程合理，每片药物的含量差异较小，误差可以控制在10%以内，病人按片服用，剂量准确，且外界空气、水分等对其影响较小，质量稳定。生产过程中机械化程度高，片剂中无溶剂，体积小，携带、运输、服用都较方便。现在许多散剂、丸剂等固体制剂以及汤剂浸膏剂等中药制剂也逐渐改制成片剂。醋酸地塞米松片为肾上腺素皮质激素类药，《中国药典》2000年版醋酸地塞米松片的含量测定用紫外分光光度法，此法专属性不强，选择性较差，其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的影响。现采用HPLC法测定其含量，现报道如下。
1 材料
1.1 仪器。高效液相色谱仪、紫外分光光度仪、检测器、进样器、乳钵、容量瓶、烧杯、量筒、滤纸、胶头滴管、移液管、天平。
1.2 试药。醋酸地塞米松片（规格：0.75mg/片,河南华利药业有限责任公司,批号分别为：09101301、09101401、09101402、09101403、09101501、09101502）、甲醇（天津市彪仕奇科技发展有限公司20091215）、纯化水。
2 方法
2.1 高效液相色谱法测定。流动相的配制：用量筒量取甲醇700ml,加水至1000ml，摇匀，过滤即得。
供试品溶液的配制。分别取本品各批20片，精密称重分别为1.4222g、1.4208g、1.4195g、1.4187g、1.4225g、1.4206g，得平均片重分别为0.0711g、0.0710g、0.0710g、0.0709g、0.0711g、0.0710g，再分别精密称取0.2374g、0.2361g、0.2369g、0.2368g、0.2372g、0.2364g（约相当于醋酸地塞米松片2.5mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理30分钟使醋酸地塞米松溶解，加流动相至刻度，摇匀。
对照品溶液的配制。取醋酸地塞米松对照品0.01280g，用流动相溶解并稀释至50ml量瓶中，摇匀，再精密测量5ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即可。
测定方法:照高效液相色谱法测定，以甲醇-水（70∶30）为流动相，检测波长为240nm,取配制好的对照品20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，再取配置制好的供试品溶液过滤，精密量取续滤液20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。
2.2 紫外分光光度法测定。供试品溶液的配制：分别取本品各批20片，精密称重分别为1.4207g、1.4185g、1.4214g、1.4164g、1.4229g、1.4241g，得平均片重分别为0.0710g、0.0709g、0.0711g、0.0708g、0.0711g、0.0712g，再分别精密称取0.7115g、0.7112g、0.7119g、0.7038g、0.7116g、0.7084g（约相当于醋酸地塞米松片7.5mg），置100ml量瓶中，加乙醇75ml，置50～60℃的水浴中保溫10分钟，并时时振摇使醋酸地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，置另一100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。
测定方法：照紫外分光光度法，检测波长为240nm，按的吸收系数（E1%1cm）为357计算含量，即得。
2.3 样品测定结果。各供试品的高效液相色谱法测定结果见以下附表（图谱附后）。参照《中国药典》2000年版采用紫外分光光度法测定各样品含量亦见以下附表。
3 讨论
本品应含醋酸地塞米松（C24H31FO6）应为标示量的90%～110.0%，《中国药典》2000年版采用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片的含量，在《中国药典》2005年版采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量。我们通过上述两种测定方法结果的比较，可以看出紫外分光光度法测定的含量偏高，超出了合格范围。辅料在240nm处存在紫外吸收，可干扰醋酸地塞米松片的含量测定，导致了紫外分光光度法测得的含量偏高。由此可见，用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片的含量不准确，而高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典.国家药典委员会编.化学工业出版社，2005年版，一部，p842
[2] 中华人民共和国药典.国家药典委员会编.化学工业出版社，2000年版,二部，p1019
[3] 中华人民共和国卫生部.醋酸地塞米松片