微波消解-ICP-MS法测定白菜和酸菜中的微量元素

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随着对食品安全重视的加深,人们对蔬菜中微量元素含量及是否存在重金属污染也越发关注.试验采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白菜和酸菜两种样品中的10种微量元素(As、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Se、Sn、Pb、Zn).通过试验结果的对比表明,白菜和酸菜中人体必需微量元素含量十分丰富,潜在毒性微量元素含量较低,白菜腌制成酸菜前后的各元素含量虽然发生明显变化,但污染物元素含量均符合食品安全国家标准.试验各元素标准曲线在0~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限为0.0008~0.0219 mg/kg,相对标准偏差小于2.73%(n=6);加标质量分数在0.05,0.50和5.00 mg/kg 3个水平下回收率为86.8%107.6%.该方法操作简单,灵敏度高,适合样品中多种元素的同时测定.
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试验采用超高效液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)为检测手段,建立发酵乳中5类37种常用抗生素类药物残留同时检测的快速筛查和确证技术.以乙二胺四乙酸二钠-1%甲酸乙腈作为提取液,醋酸钠作为盐析剂,无水硫酸镁作为吸水剂,C18作为吸附剂,LC-MS/MS确证检测,外标法定量.试验结果表明,该方法中土霉素、四环素、氯四霉素和强力霉素的测定低限为50 μg/kg,地美硝唑、甲硝唑、和洛硝哒唑的测定低限为1.0μg/kg,其余30种抗生素的测定低限均为5 μg/kg.回收率范围为60.3%~92.8%,变异系数
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