QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量方法及不确定度评定

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:heroszk2
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量,并评定其不确定度.方法 分析基质效应,比较不同流动相的分析效果,对分析主要的试剂的目标物残留量,优化超高效液相色谱-串联质谱仪条件.并根据CNAS-GL 006:2018及JJF 1059.1-2012,评定不确定度.结果 牛奶基质会产生很大的基质抑制效应,该方法检出限为0.1μg/kg,回收率为85.7%~110.9%,精密度为4.9%~9.5%,相关系数≥0.9990.本研究建立了不确定度评价的数学模型,最后扩展相对标准不确定度为0.072,残留量可表示为C=(11.33±0.82)μg/kg,k=2.结论 本方法操作简便、检出限低、灵敏度高、满足方法学要求,适用于牛奶中壬基酚的测定.通过不确定度各分量分析,其中测量重复性、标准品和标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源.
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