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以Ｎ２，ＣＨ４作为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）进行碳氮膜的合成研究。通过控制反应温度、气体流量、微波功率、反应气压，在Ｓｉ（１１１）和Ｓｉ（１００）基底上气相合成β－Ｃ３Ｎ４晶态薄膜。扫描电子显微镜（ＳＥＲＭ）下观察到生长在Ｓｉ基底上的薄膜具有六角晶棒的密结构。ＥＤＸ分析胡沉积条件的不同，六角晶棒中Ｎ／Ｃ在１．０～２．０之间。Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）发现薄膜中含有β－Ｃ３