HPLC-DAD-ELSD法同时测定养心氏片中11个成分的含量

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目的 建立同时测定养心氏片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、葛根素、盐酸小檗碱、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、延胡索乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-DAD-ELSD)法;以L9(3~4)正交试验优化提取条件;色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 ml/min。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、葛根素、盐酸小檗碱、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、延胡索乙素紫外检测波长为254,278,316,345 nm;黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的ELSD检测器参数:漂移管温度110℃,气体流量2.5 L/min。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、葛根素、盐酸小檗碱、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、延胡索乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1分别在0.09~4.60,1.01~50.28,1.82~90.76,4.34~216.88,0.48~23.80,4.91~245.32,0.49~24.36,0.02~1.24,0.07~3.56,0.30~14.84,0.10~5.04 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,r为0.9991~0.9999;平均加样回收率分别为101.8%,96.4%,99.0%,103.4%,102.7%,95.1%,108.5%,100.9%,101.7%,99.9%,103.6%,RSD分别为1.09%,0.82%,1.33%,2.25%,1.13%,1.81%,0.58%,2.10%,1.56%,1.82%,1.11%(n=9);养心氏片最佳提取条件为1.0 g样品采用70%甲醇25 ml超声(500 W,40 kHz)提取40 min。结论 本文建立的测定方法准确度和灵敏度高、精密度及重复性好,专属性强,适用于养心氏片中11个成分的测定,可为完善养心氏片质量控制提供依据。
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