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【关键词】 法庭科学 氯氮平 GC/MS GC/MS/SIM
【中图分类号】 R927 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-5160（2014）08-0058-01
1 案例资料
1.1 简要案情
王某，女，33岁，有精神病史，2012年11月22日被发现非正常死亡。法医检验体表未见明显外伤和出血，排除暴力性致死。为查明死因和确定案件性质，法医提取死者心脏内血液，要求进行毒物分析检测。
1.2 仪器与试剂
美国安捷伦公司7890A/5975C型气质联用仪、氮吹仪、G-560E型涡旋震荡器、TDL80-2B型离心机。氯氮平、SKF525及烯丙异巴比妥标准品，购自公安部物证鉴定中心。乙酸乙酯和甲醇均为分析纯。
1.3 实验方法
1.3.1 氯氮平标准溶液的配制
取氯氮平10.0mg，用甲醇配制成1.0mg/mL的储备液，检测时稀释成0.1mg/mL的工作液。SKF525和烯丙异巴比妥用甲醇稀释为0.1mg/mL内标工作液。所有溶液4℃冰箱保存。
1.3.2 血样提取
定性提取：取血样和空白血样各1mL，分别置于10mL离心试管内，添加内标（SKF525和烯丙异巴比妥）各1ug，在中性、碱性和酸性条件下用乙酸乙酯6mL振荡提取两次离心后取上清液合并至10mL尖底玻璃离心具塞试管中，氮气流吹干，用100uL甲醇定容待检。
定量提取：吸取检材血1mL2份及1mL空白血2份，各添加内标（SKF525，0.1mg/mL）10uL，空白血中添加氯氮平0.5ug和5ug，操作同定性。
1.3.3 分析检测
定性检测：制備好的样品，在选定的检测条件下进样1uL。记录保存样品的总离子流图和选择离子监测流图，通过同时操作和质控样品分析比对和质谱图图谱库检索，定性判断检出氯氮平成分。检出氯氮平的总离子流量图和质谱图见图1、图2。
血液中氯氮平总离子流量图（图1）
氯氮平质谱图（图2）
定量检测：别吸取制备好的样品提取液，在选定的检测条件下进样1uL。记录保存样品的总离子流量图和选择离子监测流图，采用空白血添加标准内标法峰面积计算比值定量。
1.4 定性定量结果
进行本文条件下的仪器定性确认检测，在死者的心血中检出氯氮平成分。用添加目标物为标准，经内标法峰面积比计算，死者心血中氯氮平含量为6.65ug/mL。
2 讨论
本文报道一例非正常死亡案件心血中氯氮平定性定量检测方法，在死者的心血中检出氯氮平成分，含量为6.65ug/mL。毒物检测结果为法医判断死因和确定案件性质提供直接证据，证实了其为氯氮平中毒导致死亡[1]。关于血液中致死浓度报道较为少见[2]。
氯氮平是治疗精神病主要药物，能控制精神病的幻觉、妄想和兴奋躁动。正常用量为每日25-75mg，逐渐增加至每日150-300mg，个别达到500mg，治疗量血液浓度为0.16-0.5ug/mL[2]。随着治疗的深入用量需逐渐增大，才能达到治疗效果。血液中氯氮平的含量在不同时期差异较大，服用氯氮平的致死案例中，心血中含量有很大差异。本文添加目标物的量在中毒血浓度和死亡血浓度两个点，两个添加浓度相关性优于单点，并且减少单点定量的偏差，避免了多次添加等浓度点的繁琐操作。同时，其定量测定结果，为法医判断死因和办案单位确定案件性质提供了可靠的直接证据，该定量结果从一个个例说明了氯氮平致死含量。
参考文献
[1]刘文.其他催眠镇静药物的检验[C].北京：中国刑事科学技术大全毒品和毒物检验，2003：318-320
[2] 陈永生.心血中吗啡、甲基苯丙胺和安定多组分的检测[C]. 北京：刑事技术，2011：221-223.
【中图分类号】 R927 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-5160（2014）08-0058-01
1 案例资料
1.1 简要案情
王某，女，33岁，有精神病史，2012年11月22日被发现非正常死亡。法医检验体表未见明显外伤和出血，排除暴力性致死。为查明死因和确定案件性质，法医提取死者心脏内血液，要求进行毒物分析检测。
1.2 仪器与试剂
美国安捷伦公司7890A/5975C型气质联用仪、氮吹仪、G-560E型涡旋震荡器、TDL80-2B型离心机。氯氮平、SKF525及烯丙异巴比妥标准品，购自公安部物证鉴定中心。乙酸乙酯和甲醇均为分析纯。
1.3 实验方法
1.3.1 氯氮平标准溶液的配制
取氯氮平10.0mg，用甲醇配制成1.0mg/mL的储备液，检测时稀释成0.1mg/mL的工作液。SKF525和烯丙异巴比妥用甲醇稀释为0.1mg/mL内标工作液。所有溶液4℃冰箱保存。
1.3.2 血样提取
定性提取：取血样和空白血样各1mL，分别置于10mL离心试管内，添加内标（SKF525和烯丙异巴比妥）各1ug，在中性、碱性和酸性条件下用乙酸乙酯6mL振荡提取两次离心后取上清液合并至10mL尖底玻璃离心具塞试管中，氮气流吹干，用100uL甲醇定容待检。
定量提取：吸取检材血1mL2份及1mL空白血2份，各添加内标（SKF525，0.1mg/mL）10uL，空白血中添加氯氮平0.5ug和5ug，操作同定性。
1.3.3 分析检测
定性检测：制備好的样品，在选定的检测条件下进样1uL。记录保存样品的总离子流图和选择离子监测流图，通过同时操作和质控样品分析比对和质谱图图谱库检索，定性判断检出氯氮平成分。检出氯氮平的总离子流量图和质谱图见图1、图2。
血液中氯氮平总离子流量图（图1）
氯氮平质谱图（图2）
定量检测：别吸取制备好的样品提取液，在选定的检测条件下进样1uL。记录保存样品的总离子流量图和选择离子监测流图，采用空白血添加标准内标法峰面积计算比值定量。
1.4 定性定量结果
进行本文条件下的仪器定性确认检测，在死者的心血中检出氯氮平成分。用添加目标物为标准，经内标法峰面积比计算，死者心血中氯氮平含量为6.65ug/mL。
2 讨论
本文报道一例非正常死亡案件心血中氯氮平定性定量检测方法，在死者的心血中检出氯氮平成分，含量为6.65ug/mL。毒物检测结果为法医判断死因和确定案件性质提供直接证据，证实了其为氯氮平中毒导致死亡[1]。关于血液中致死浓度报道较为少见[2]。
氯氮平是治疗精神病主要药物，能控制精神病的幻觉、妄想和兴奋躁动。正常用量为每日25-75mg，逐渐增加至每日150-300mg，个别达到500mg，治疗量血液浓度为0.16-0.5ug/mL[2]。随着治疗的深入用量需逐渐增大，才能达到治疗效果。血液中氯氮平的含量在不同时期差异较大，服用氯氮平的致死案例中，心血中含量有很大差异。本文添加目标物的量在中毒血浓度和死亡血浓度两个点，两个添加浓度相关性优于单点，并且减少单点定量的偏差，避免了多次添加等浓度点的繁琐操作。同时，其定量测定结果，为法医判断死因和办案单位确定案件性质提供了可靠的直接证据，该定量结果从一个个例说明了氯氮平致死含量。
参考文献
[1]刘文.其他催眠镇静药物的检验[C].北京：中国刑事科学技术大全毒品和毒物检验，2003：318-320
[2] 陈永生.心血中吗啡、甲基苯丙胺和安定多组分的检测[C]. 北京：刑事技术，2011：221-223.