【摘 要】
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建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS)同时检测血液中13种有机磷农药代谢产物的方法.血液样品经甲醇-乙腈溶液(3∶2,V/V)提取,优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS检测.实验结果显示:13种有机磷农药代谢产物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9969,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.2～10 ng/mL和0.5
【机 构】
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中国人民公安大学侦查学院,北京100038;山东省淄博市公安局刑侦支队,淄博255000;山东省淄博市公安局刑侦支队,淄博255000;山西医科大学,太原030001
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建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS)同时检测血液中13种有机磷农药代谢产物的方法.血液样品经甲醇-乙腈溶液(3∶2,V/V)提取,优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS检测.实验结果显示:13种有机磷农药代谢产物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9969,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.2～10 ng/mL和0.5～10 ng/mL之间;在20,50,100 ng/mL 3个添加水平下,13种有机磷农药代谢产物的回收率为60.6％～119.0％,基质效应为54.4％～122.1％,日内和日间精密度RSD均小于11％.该方法适用于公安机关在办理有机磷农药中毒案(事)件中对血液里多种有机磷农药代谢产物的检测鉴定.
其他文献
以吩噻嗪-苯并[d]噻唑为荧光基团,吩噻嗪中的硫原子为识别基团,利用HClO选择性氧化硫原子的特性合成了一种识别HClO的新型吩噻嗪衍生物比率型荧光探针1.在识别的过程中,吩噻嗪中的硫原子可以很容易地被ClO-氧化成亚砜,诱导探针1的荧光发射光谱发生较大的蓝移(91 nm),溶液的颜色由绿色变为蓝色,显著的荧光光谱改变可用于ClO-的精细比率检测.相对于其他测试的活性氧物种、小分子和金属离子,探针对ClO-显示出较强的特异性识别能力.此外,荧光探针1对ClO-具有显著的荧光比率变化(190倍)、较低的细胞
建立了基于高效液相色谱法(HPLC)测定输液袋中12种抗氧剂迁移量的分析方法.样品经盐析辅助液液萃取后,过0.22 μm有机系滤膜,以甲醇-0.1％磷酸为流动相,经Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3μm)分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量.分别优化了梯度洗脱程序、柱温和进样量.在优化后的色谱条件下,12种目标化合物在26 min内实现有效分离,且线性关系良好,平均加标回收率为84.3％～108.7％,相对标准偏差(RSDs)为0.1％～3.1％,检出限
采用一种快速前处理净化柱,建立了同时测定鸡蛋中52种兽药残留的液相色谱-质谱联用检测方法.鸡蛋用酸化乙腈提取,提取液通过快速柱后,基质中的杂质被快速柱吸附,收集流出液用N2吹干,复溶液用ACQUITY BEH C18柱分离,四极杆液相色谱-质谱测定,外标法定量.被测物均采用正离子扫描.结果表明,52种兽药在一定浓度范围内线性关系良好(R2＞0.99),加标回收率为81.3％～116.4％,RSDs＜15％,被测物质的检出限范围0.02～0.58 μg/kg.该方法可用于鸡蛋中兽药残留快速筛查检测.
采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法.经优化后,称取碳化硅粉末20～100 mg,碳化硅纤维7 ～10 mg,将粉末或纤维放入0.5g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 kW下进行测定.采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135％和0.0018％,回收率95.8％和95.6％,相对标准偏差(RSD)均小于2％;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386％和0.0051％
核壳Au@MnO2纳米粒子催化3,3\',5,5\'-四甲基联苯胺(TMB)和过氧化氢(H2O2)反应,生成黄色的氧化产物oxTMB,S2-的引入使得S2-和oxTMB反应生成TMB,导致黄色变浅.基于此原理,建立了比色法检测S2-的传感器.在最佳实验条件下,溶液吸光度与S2-浓度分别在0.1～ 10 μmol/L和0.05～10 mmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为58 nmol/L.该方法用于自来水中S2-的检测,回收率为95.1％～102.7％,相对标准偏差(RSD)小于3.1％.
研究了宜昌花椒3年贮藏过程中挥发性有机物的变化.通过水蒸气蒸馏法提取不同贮藏年份的花椒挥发油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,通过质谱相似度(SI),保留时间(RT)比对结合保留指数法(RI)共鉴定出29种主要挥发性有机物,用于主成分分析(PCA)与热图分析(HM).结果表明,随着贮藏时间的增加,花椒挥发油含量显著性下降.其中13种对花椒挥发油占主要贡献的挥发性成分相对含量随着贮藏时间增加而减少,这13种物质包括6种单环单萜,5种萜醇,1种酮,1种倍半萜;另外12种挥发性成分相对含量随着贮藏时
建立了水产品中5种硝基咪唑类药物(洛硝唑、甲硝唑、异丙硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经乙酸铵缓冲液分散后,用0.1％氨水乙腈超声提取,提取液经PRiME HLB小柱及PSA吸附剂净化后,UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线内标法定量.结果表明,水产品中5种硝基咪唑类药物的平均回收率在83.5％～110.3％之间,相对标准偏差在1.9％～12％之间,在0.5～10 ng/mL线性范围内,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为0.5μg/kg,定量限为
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中4种糠醛类化合物含量的分析方法,研究不同保存环境温度对奶粉中4种糠醛类化合物含量的影响.前处理采用柱前衍生,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限以及定量限等指标,采用外标法定量.结果表明:该方法在0～20μg范围内线性良好(R2＞0.999),4种糠醛类化合物(羟甲基糠醛、糠醛、2-呋喃甲基酮和甲基糠醛)检出限分别为50,20,30,30 μg/kg,定量限分别为150,60,90,90 μg/kg,平均加标回收率在83.3％～97.6％范
采用Schiff法醛胺缩合制备共价有机框架(COF),以COF接枝微波法合成的氮硫共掺杂碳点(CD)为基质,以水杨酸(SA)为模板分子,采用沉淀聚合法制备水杨酸分子印迹光聚物(CD-COF-MIPs).通过扫描电子显微镜(SEM)对CD-COF-MIPs复合材料进行分析表征,利用荧光分光光度计、紫外分光光度计对CD-COF-MIPs进行性能表征,并测试了 CD-COF-MIPs的动态及选择吸附性能,CD-COF-MIPs最大吸附量为66 mg/g,8 min中即可达到吸附平衡,对SA有良好的特异识别功能.
制备并表征了β-环糊精/壳聚糖聚合物(β-CD-CTS).以β-CD-CTS为固相萃取剂,建立了固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法联用同时测定环境水样中痕量Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法.考察了影响Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)萃取率的各因素.在最优条件下,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检出限分别为0.85和0.46 ng/mL,相对标准偏差分别为3.0％和2.8％.将此方法应用于环境水样中Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)测定,其回收率分别为88.0％～102.7％和88.1％～103.5％.