【摘 要】
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目的建立沉香化气丸中非法添加松香酸的UPLC-Q-TOF-MS定性方法和HPLC含量测定方法。方法 UPLC-Q-TOF-MS采用AQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-体积分
【机 构】
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广东药科大学药学院,广东省药品检验所
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目的建立沉香化气丸中非法添加松香酸的UPLC-Q-TOF-MS定性方法和HPLC含量测定方法。方法 UPLC-Q-TOF-MS采用AQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水（体积比75∶25）,流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为1μL。离子化模式为ESI+,雾化气压力为310.275 k Pa,体积流量为8.0 L/min,毛细管电压为4 000 V,干燥气温度为350℃,m/z扫描范围为501 100。经UPLC-Q-TOF-MS定性为阳性的样品进一步采用HPLC法进行含量测定,采用Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-质量分数0.1%甲酸水（体积比75∶25）,流速为1.0 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果根据母离子（m/z303.23）、其二级质谱碎片（m/z 123.11、149.13、257.22、285.22）及保留时间3个方面的信息,证实10批沉香化气丸样品中7批样品非法掺入了松香酸。松香酸的质量浓度在1.4658.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为101.7%,RSD为2.66%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于沉香化气丸中非法掺入松香酸的检测。
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