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利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）对饮用水中的氯仿进行了分析，并探讨了ＳＰＭＥ萃取头、吸附和热解吸时间对测定结果的影响；聚丙烯酸酯（ＰＡ）萃取头对水中的氯仿有较佳的富集效果，方法具有较好的重现性（ＲＳＤ为５．２３％，ｎ＝８），线性范围为５～１００μｇ／Ｌ，检出限为３．４５μｇ／Ｌ。