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摘要 本文介绍了盐城市农产品质量监督检验测试中心实验室应用微波消解原子荧光光度法检测总砷方面的工作经验，总结使用该方法检测总砷的技术要点，以供相关工作人员参考。
关键词 总砷测定；微波消解原子荧光法；技术要点
中图分类号 O657.3；TS207.3 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2017）17-0260-01
随着工业社会的发展，我国对废水排放的管理日益完善和严厉，但依然有少部分无良企业违规排放，造成地区环境污染事件，其中重金属污染尤为严重。砷及其化合物是剧毒污染物，具有致畸、致突变、致癌的危害[1-2]；且砷在人体内具有蓄积性，即便是低剂量，长期摄入后也可致病，令患者出现智力受损、行动异常等症状[3]。因此，对土壤和食品中的砷进行检测十分有必要。
微波消解法作为一种消解方法，具有速度快、污染小、效率高等优点，目前广泛运用于食品重金属检测的前处理操作中[4]。微波消解原子荧光法具有方法简单、精密度高、靈敏性好、线性范围宽等优点，在药品、食品、土壤检测中广泛使用[5]。本文介绍了本实验室在应用微波消解原子荧光光度法检测总砷方面的工作经验，总结使用该方法检测总砷的技术要点。
1 检测方法
首先称取适量样品，加入一定量的消解液，进行微波消解。然后赶酸至余量为0.5～1.0 mL，转移至容量瓶或刻度试管，加入一定量的硫脲-抗坏血酸溶液，定容，混匀备用。一般采用标准曲线法进行定量。标准溶液在定容前应等比例加入一定量的硫脲-抗坏血酸溶液。待测溶液和标准溶液需放置30 min以上才能上机检测。
2 技术要点
2.1 试验试剂和器皿
试验中所用试剂和水的纯度对试验结果影响较大，且容易被忽略。试剂纯度应为优级纯以上，每批试剂购买后应按要求对其杂质进行检查和验收；试验用水应至少为实验室二级水，并定期检查水的电导率，进行相应记录。
洁净的实验器皿对无机分析，尤其是食品痕量检測尤为重要。一般标准溶液应贮存在塑料容器中。所有的实验器皿，包括消解罐、烧杯、容量瓶等，其洗涤程序为自来水冲洗、20%硝酸浸泡24 h以上、自来水冲洗、去离子水冲洗、晾干。
2.2 载流和还原剂
载流一般为硝酸或盐酸，浓度为5%。还原剂为氢氧化钾-硼氢化钾溶液，现配现用。但须注意2点：一是载流和还原剂一定要配制足量，标准溶液和待测溶液均要用载流定容，仪器预热至少30 min，会消耗大量的硝酸和还原剂；二是保证仪器相应部件的洁净度，载流槽内会因空气中降尘等被污染，使用前应冲洗干净，或者放在酸中浸泡清洗。
2.3 标准溶液的配制
标准溶液应逐级进行稀释配制。一般重金属原液浓度为1 000 mg/L，配制重金属标准溶液时应保证溶液具有一定的酸度，这样便于保存。浓度为100 mg/L级别的重金属溶液，在0～5 ℃环境中可保存6个月；浓度为1～10 mg/L级别的重金属溶液，在0～5 ℃环境中可保存1个月；浓度100 μg/L级别的重金属溶液，在0～5 ℃环境中可保存1周；浓度1～10 μg/L级别的重金属溶液，现配现用。
2.4 消解液的选择
针对不同的样品基质，应选择不同的消解液，具体组成的浓度要通过试验进行确定。大多数食品样品用纯硝酸即可消解完全，加入过氧化氢能取得更好的效果。土壤样品因含有较多的硅酸盐等无机物质，消解液中还应加入盐酸、高氯酸等。
2.5 赶酸温度的选择
消解液一般为纯酸，酸度极高，会影响后续的检测，所以必须要进行赶酸。赶酸时温度不宜太高，否则会造成样品的损失，尤其是对易挥发元素As。同时，如果温度过低，赶酸速度慢，影响试验效率。一般As的赶酸温度以140～150 ℃为宜。
2.6 仪器检测时的注意事项
本实验室的原子荧光光度计型号为AFS-9700，检测前需预热，仪器测试30 min以上，检测值才能稳定。但实际中发现，如果检测时间过长，仪器的稳定性会变差，因而每次检测应控制在4 h内。绘制标准曲线时，标准空白里除了不含待测元素，其他应与标准溶液一致。比如该方法测As的标准溶液中须加入硫脲-抗坏血酸溶液，应同时配制加入硫脲-抗坏血酸的标准空白溶液。只有标准溶液的试剂仅载流时，才能用载流作为标准空白。
3 结语
不同的待测样品其成分千差万别，没有任何方法可以适用所有种类的样品。不同的样品基质可能存在不同的干扰，怎样去除这些干扰还要通过不断的摸索和试验。就本方法而言，消解液的选择、消解程序的设置、仪器的运行条件等都会影响测定方法的稳定性和精密性。因此，要做到准确高效地检测As含量还有更多的技术细节需要去充实。
4 参考文献
[1] 黄本芬，吕小艇.干灰化消解-原子荧光光谱法测定有机肥中总砷含量的研究[J].化肥工业，2015，42（1）：18-20.
[2] 段建田.土壤砷污染风险调控技术及思路[J].山西化工，2017，37（1）：26-29.
[3] 马秀玲，李旭，王飞，等.微波消解-原子荧光法测定食品中总砷[J].解放军预防医学杂志，2016，34（4）：547-549.
[4] 吕青骎，蒋淼，滕爽，等.总砷测定的4种前处理方法比较[J].检验检疫学刊，2017，27（1）：13-16.
[5] 潘宁，朱建林，张赛，等.微波消解的氢化物：原子荧光光谱法测定土壤痕量汞[J].上海农业科技，2016（2）：110-111.
关键词 总砷测定；微波消解原子荧光法；技术要点
中图分类号 O657.3；TS207.3 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2017）17-0260-01
随着工业社会的发展，我国对废水排放的管理日益完善和严厉，但依然有少部分无良企业违规排放，造成地区环境污染事件，其中重金属污染尤为严重。砷及其化合物是剧毒污染物，具有致畸、致突变、致癌的危害[1-2]；且砷在人体内具有蓄积性，即便是低剂量，长期摄入后也可致病，令患者出现智力受损、行动异常等症状[3]。因此，对土壤和食品中的砷进行检测十分有必要。
微波消解法作为一种消解方法，具有速度快、污染小、效率高等优点，目前广泛运用于食品重金属检测的前处理操作中[4]。微波消解原子荧光法具有方法简单、精密度高、靈敏性好、线性范围宽等优点，在药品、食品、土壤检测中广泛使用[5]。本文介绍了本实验室在应用微波消解原子荧光光度法检测总砷方面的工作经验，总结使用该方法检测总砷的技术要点。
1 检测方法
首先称取适量样品，加入一定量的消解液，进行微波消解。然后赶酸至余量为0.5～1.0 mL，转移至容量瓶或刻度试管，加入一定量的硫脲-抗坏血酸溶液，定容，混匀备用。一般采用标准曲线法进行定量。标准溶液在定容前应等比例加入一定量的硫脲-抗坏血酸溶液。待测溶液和标准溶液需放置30 min以上才能上机检测。
2 技术要点
2.1 试验试剂和器皿
试验中所用试剂和水的纯度对试验结果影响较大，且容易被忽略。试剂纯度应为优级纯以上，每批试剂购买后应按要求对其杂质进行检查和验收；试验用水应至少为实验室二级水，并定期检查水的电导率，进行相应记录。
洁净的实验器皿对无机分析，尤其是食品痕量检測尤为重要。一般标准溶液应贮存在塑料容器中。所有的实验器皿，包括消解罐、烧杯、容量瓶等，其洗涤程序为自来水冲洗、20%硝酸浸泡24 h以上、自来水冲洗、去离子水冲洗、晾干。
2.2 载流和还原剂
载流一般为硝酸或盐酸，浓度为5%。还原剂为氢氧化钾-硼氢化钾溶液，现配现用。但须注意2点：一是载流和还原剂一定要配制足量，标准溶液和待测溶液均要用载流定容，仪器预热至少30 min，会消耗大量的硝酸和还原剂；二是保证仪器相应部件的洁净度，载流槽内会因空气中降尘等被污染，使用前应冲洗干净，或者放在酸中浸泡清洗。
2.3 标准溶液的配制
标准溶液应逐级进行稀释配制。一般重金属原液浓度为1 000 mg/L，配制重金属标准溶液时应保证溶液具有一定的酸度，这样便于保存。浓度为100 mg/L级别的重金属溶液，在0～5 ℃环境中可保存6个月；浓度为1～10 mg/L级别的重金属溶液，在0～5 ℃环境中可保存1个月；浓度100 μg/L级别的重金属溶液，在0～5 ℃环境中可保存1周；浓度1～10 μg/L级别的重金属溶液，现配现用。
2.4 消解液的选择
针对不同的样品基质，应选择不同的消解液，具体组成的浓度要通过试验进行确定。大多数食品样品用纯硝酸即可消解完全，加入过氧化氢能取得更好的效果。土壤样品因含有较多的硅酸盐等无机物质，消解液中还应加入盐酸、高氯酸等。
2.5 赶酸温度的选择
消解液一般为纯酸，酸度极高，会影响后续的检测，所以必须要进行赶酸。赶酸时温度不宜太高，否则会造成样品的损失，尤其是对易挥发元素As。同时，如果温度过低，赶酸速度慢，影响试验效率。一般As的赶酸温度以140～150 ℃为宜。
2.6 仪器检测时的注意事项
本实验室的原子荧光光度计型号为AFS-9700，检测前需预热，仪器测试30 min以上，检测值才能稳定。但实际中发现，如果检测时间过长，仪器的稳定性会变差，因而每次检测应控制在4 h内。绘制标准曲线时，标准空白里除了不含待测元素，其他应与标准溶液一致。比如该方法测As的标准溶液中须加入硫脲-抗坏血酸溶液，应同时配制加入硫脲-抗坏血酸的标准空白溶液。只有标准溶液的试剂仅载流时，才能用载流作为标准空白。
3 结语
不同的待测样品其成分千差万别，没有任何方法可以适用所有种类的样品。不同的样品基质可能存在不同的干扰，怎样去除这些干扰还要通过不断的摸索和试验。就本方法而言，消解液的选择、消解程序的设置、仪器的运行条件等都会影响测定方法的稳定性和精密性。因此，要做到准确高效地检测As含量还有更多的技术细节需要去充实。
4 参考文献
[1] 黄本芬，吕小艇.干灰化消解-原子荧光光谱法测定有机肥中总砷含量的研究[J].化肥工业，2015，42（1）：18-20.
[2] 段建田.土壤砷污染风险调控技术及思路[J].山西化工，2017，37（1）：26-29.
[3] 马秀玲，李旭，王飞，等.微波消解-原子荧光法测定食品中总砷[J].解放军预防医学杂志，2016，34（4）：547-549.
[4] 吕青骎，蒋淼，滕爽，等.总砷测定的4种前处理方法比较[J].检验检疫学刊，2017，27（1）：13-16.
[5] 潘宁，朱建林，张赛，等.微波消解的氢化物：原子荧光光谱法测定土壤痕量汞[J].上海农业科技，2016（2）：110-111.