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利用Ｘ光光电子能谱（ＸＰＳ），激光拉曼光谱（ＬＲＳ）和程序升温还原（ＴＲＰ）等技术，研究了高载钼量的负载钼镍催化剂的表面组份形式。结果表明，催化剂在氧化态、还原态、硫化态时表面的主要组份分别以类似ＮｉＭｏＯ４结构的ＮｉＭｏｘＯｙ多种价态钼酸盐及金属镍，氧硫钼镍及硫化钼形式存在。三种化学态的加氢脱硫活性顺序为硫化态，还原态＞＞氧化态。还原态表面检测到金属镍，据此提出了金属镍所产生的氢溢流效应是还原态