采用浸渍法制得H₆P₂Mo₉W₉O₆₂/Cu₃（BTC）₂,利用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、热重分析仪（TG）以及扫描电镜（SEM）表征其组成、结构、热稳定性以及形貌。以H₆P₂Mo₉W₉O₆₂/Cu₃（BTC）₂为催化剂,环己酮和乙二醇合成缩酮的反应为探针,探究出较佳反应条件:环己酮用量为0.2 mol,n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.3,催化剂用量占反应物总质量的0.3%,反应时间为60 min,带水剂用量为6 mL。在此条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达83.7%。且以上条件下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛和环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率分别为70.1%,66.0%,62.1%,66.3%和75.8%。与分子筛MCM-48负载硅钨酸、活性炭负载对甲苯磺酸和铝交联蒙脱土催化剂相比,H₆P₂Mo₉W₉O₆₂/Cu₃（BTC）₂是一种催化性能较好的催化剂。