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采用共沉淀-浸渍法制备掺杂S的TiO2光催化剂，利用XRD，TEM，UV-Vis-DRs，XPS等方法对其结构、元素组成和光谱学特征进行研究，以亚甲基蓝（MB）的光催化降解反应为模型，探讨高效利用可见光降解亚甲基蓝的反应体系。实验结果表明，S掺杂最佳热处理温度为500℃。掺杂光催化剂晶型仍为锐钛矿型，其粒径变小，比表面积增大，热稳定性增加，对可见光的吸收增强。超声波对光催化降解反应有协同作用，S／TiO2在可见光下对亚甲基蓝的降解率明显高于纯TiO2。