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通过室温固相反应制备了不同形貌的EuF3和SmF3纳米微粒，并利用XRD，TEM，SEM，和XPS对产物进行了表征。研究表明氟源对所得的稀土氟化物的尺寸与形貌有着重要的影响。通过硝酸盐与NH4F的反应得到了盘状的EuF3和SmF3微粒，而硝酸盐与HF-NH4F的反应得到的是不规则的EuF3和SmF3微粒。EuF3微粒的荧光光谱表明它们的发射峰的强度与尺寸与形貌有关。