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提出了同时测定蔬菜、水果中9种农药残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈超声提取及Florisil固相萃取柱富集，用正己烷一二氯甲烷（40＋60）混合溶剂从柱上洗脱农药残留使净化。洗脱液在40℃氮气吹干，残渣用1．0mL甲醇溶解，取1μL样品溶液注入高效液相色谱仪测定。采用C18色谱柱分离，以甲醇-水混合溶液为流动相，紫外254nm检测。结果表明：9种农药的质量浓度在0．01～1．0mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．009～0．049mg·kg^-1之间。分