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研究了用锑酸钠合成硫代锑酸锑的新工艺。新工艺采用硫化钠浸取锑酸钠制取硫代锑酸钠（五价锑），用含盐酸的氯化钠饱和溶液浸取锑白，制取三氯化锑（三价锑）之后，在HCl＋NaCl＋H2O的反应体系中合成硫代锑酸锑。探索了合成硫代锑酸锑的反应体系，以及pH值、氯化钠浓度、温度、反应时间、洗涤等条件对合成硫代锑酸锑的影响。为避免三价锑水解，设计了HCl＋NaCl＋H2O的反应体系。制得的产品锑的质量分数为64．1％，S的质量分数为33．8％，接近于硫代锑酸锑的理论含锑、硫总量65．55％、34．45％，达到了较好的产