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采用高温固相法合成了层状LiNi0.25Co0.5Mn0.25O2正极材料。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）以及恒电流充放电测试,研究了LiNi0.25Co0.5Mn0.25O2材料的结构、形貌以及电化学性能。实验结果表明950℃7 h合成的样品具有最好的电化学性能,在0.1 C时2.5～4.3 V间,其首次充放电比容量分别为166.3 mAh/g和150 mAh/g,循环10周容量保持96%;XRD精修结果表明Li层中只有1.1%的位置被Ni所占据。