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建立了一种测定水产饲料、鱼肉、奶粉中三聚氰胺含量的方法——微波辅助衍生GC—MS法。在样品前处理开始时加入三聚氰胺-^15N3同位素内标物去除基质效应。采用三氯乙酸-乙酸锌超声提取,阳离子聚合物HR—XC固相萃取柱净化,洗脱液氮气流吹干后用微波辅助进行快速衍生化,衍生化产物上机分析,有效去除了基质带来的干扰,提高了检测效率。对衍生化条件进行了探讨,确定使用100μL BST-FA+TMCS(99:1)和200μL吡啶,微波炉(700w)中档火力反应1min。三聚氰胺的线性回归方程为Y=5762.3X-18