在甲醛检测中质量控制需注意的几个问题

来源 :城市建设理论研究 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hgy630
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  摘要:叙述了我国自2011年6月1日执行GB50325-2010后,甲醛在室内环境检测中需要注意的天平及玻璃器皿的选择和比色皿的使用,标准中未明确说明的溶液配制方法以及采样的控制,标准物质在酚试剂分光光度法中的应用,显色温度及时间的控制,标准曲线绘制,硫酸锰试纸的制备这些问题,希望能够为我国的甲醛检测工作有所帮助。
  关键词:甲醛检测;质量控制;注意问题
  Abstract: This paper describes our country since June 1, 2011 implementation of GB50325-2010 after the detection of formaldehyde in the indoor environment should be noted that the choice of the balance and glassware and cuvettes are used, not specifically described in the standard solution preparation methods, and the control sample, the standard material in the phenol reagent spectrophotometry application, color temperature and time control, the standard curve drawing, manganese sulfate test strips preparing these problems, hoping to work for the detection of formaldehyde helpful.
  Keywords: formaldehyde detection; quality control; attention problems
  中图分类号:X830.5 文献标识码:A文章编号:
  引言:
  近年来,随着我国改革开放的逐步深化,我国的国民经济也开始快速发展,这也使得当前我国的人们的生活水平和生活需求都有了很大提高。尤其对改善自己的工作以及生活环境的要求最为强烈。而且随着近年来人们的环境意识和健康意识的提高,人们对自己的身体健康以及居住的室内环境也是越来越关注。而对当前的室内环境而言,控制以及把握好居住的室内环境,也就是要将室内环境的污染以及有害物质控制在国家有关规定的范围之内,以满足当前人们的工作及生活的需要。对于当前的有关规定即是我国在2000年初提出经过多年的探讨分析最终于2011年6月1日执行的GB 50325-2010——《民用建筑工程室内环境污染控制规范》,对于室内环境的污染而言,其中以甲醛最甚。甲醛严重危害人的身体而破坏人的身体机能。因此对于甲醛的检测和控制是室内环境的重要部分。对于甲醛的检测而言,其检测方法GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》的原理就是空气中的甲醛与酚试剂发生化学反应而生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据这种兰绿色化合物的颜色深浅,而比色进行定量以确定空气中甲醛的含量。因此为了人们健康的工作生活环境,对于甲醛检测的质量控制是必不可少且具有重要的意义。
  
  1.天平及玻璃器皿的选择和比色皿的使用
  在对甲醛的检测中,要做到结果的精确,那么对于实验器具的选择和使用是极为重要的,其中这些器具以天平和玻璃器皿的选择以及比色皿的使用尤为重要,下面对此做简单的阐述:
   首先,对天平的选择。从执行的GB 50325-2010及GB/T18204.26-2000的标准中可知,其中对于选用的酚试剂其应用的精度为0.01g,而对于硫酸铁铵试剂的应用精度是0.1g,而对于氢氧化钠试剂的应用精度为1g 。因此,在对天平的选择上以精度为1mg的天平去统一称量和度量检测中所需的试剂。但这其中要特别值得注意的是,对于天平的使用可以选择精度高的天平去称量精度要求低的试剂或检测所需的物质,但切记不能够使用精度低的天平去称量那些精度要求高的检测中所需物质或者试剂。
  其次,对检测中玻璃器皿的选择。当前我国现行的GB50325-2010 及GB/T18204.26-2000的标准中涉及到的玻璃器皿主要是移液管和容量瓶。对于标准中所提到的移液管主要用于检测时的移液操作,而且要做到的是移液管要专管专用以保证检测结果的科学性。对于容量瓶而言,容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液,在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。容量瓶与移液管要定期检定以保证检测结果的准确性。
   最后,对检测中比色皿的使用。在检测中选择使用1cm 的比色皿时,应该注意手不应该触碰比色皿的光面,同时注意轻拿轻放,防止外力对比色皿的影响,产生应力后破损。 凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。 当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,并及时擦拭干净。 不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸擦拭。
  2.标准中未明确说明的溶液配制方法以及采样的控制
   在甲醛检测中质量的控制除了对容器的选择和使用要值得注意之外,对于现行执行的GB 50325-2010的GB/T18204.26-2000标准中的溶液配制方法以及对于室内空气中甲醛的采样还有硫酸锰试纸的制备也需要规范的控制。下面对此做一个简单的分析和探讨:
   其一,标准中未明确说明的溶液配制方法和储存。对于当前我国的甲醛GB/T18204.26-2000标准中未说明的溶液配制主要有:首先,那就是1mol/L的 HCl 溶液,其配制的方法即用移液管取浓盐酸82 mL后直接加水到1000mL 即可。其次,对浓硫酸的配制,要注意的是只能将浓硫酸缓慢加入水中而 不能反过来,而且还有一定要使溶液放热完成后才能再使用。最后,对于NaOH 溶液的貯存只能用橡胶塞而不能用玻璃塞。
   其二,甲醛采样的控制。对甲醛的采样控制中,最重要的是对采样器在使用前进行校准以保证甲醛检测结果的准确性。值得注意的是,为了提高甲醛检测中采样的精确程度,在甲醛采样中一定要做到专口专用以减少其系统带来的误差。
  其三,硫酸锰试纸的制备。对于硫酸锰试纸的制备首先就是取浓度是100mg/mL的硫酸锰水的溶液10mL将其滴加到面积为250cm2的玻璃纤维滤纸上,等其风干后切成碎片然后保存到1.5 x 150mm 的U型玻璃管即可。
  
  3.标准物质在酚试剂分光光度法中的应用
  在当前我国的民用建筑工程室内环境污染执行GB50325-2010下的甲醛检测标准GB/T18204.26-2000 标准中已经明确规定配置的甲醛标准的贮备液应该是取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液用1L的容量瓶进行定容处理最后以碘量法标定。由于这种标准物质在甲醛的检测的酚试剂分光光度法中起着极其重要的作用,其最重要的作用就是通过在实际的检测工作中采用标准物质所配制甲醛的标准贮备液去进行配制标准工作曲线。下面就其具体方法进行分析:
  其一,首先甲醛检测的标准物质是我国的环境保护部标准样品研究所中在空气类中的甲醛标准物质,其标准值为100 mg/L,而且是需10℃以上常温而用20mL 的安瓿瓶密封保存。
  其二,甲醛标准贮备溶液配制过程。对于甲醛的标准贮备溶液配制而言,其首先就是将安瓿瓶的标准物质小心缓慢的导入到100mL 容量瓶中,其次,应该重复5~6 次用化学专业的蒸馏水对安瓿瓶进行冲洗并将之导入到该容量瓶中,然后对此容量瓶进行化学的定容以及摇匀处理,而使得该容量瓶的甲醛浓度应该为20 mg/L。最后,使用5mL的移液管摄取此容量瓶的甲醛溶液而导入另一个100mL的容量瓶中,再进行定容以及摇匀。此时的容量瓶中甲醛浓度即为1 mg/L而且即是要配制的甲醛标准贮备溶液。
  其三,甲醛标准溶液的配制。首先,使用10mL 移液管在甲醛标准贮备溶液中取10ml的贮备溶液移入到1L的容量瓶A,然后进行定容以及摇匀处理,使容量瓶中的溶液1.00mL含有甲醛10μg。其次,使用移液管取A容量瓶的溶液10.00mL而導入100mL的容量瓶B中,加入原液5mL定容至100mL。这使得B容量瓶中的溶液1.00mL含甲醛1.00μg。最后,将B容量瓶的溶液放置30min,使标准溶液能够在24 小时内稳定,之后再对其配置标准的色列管。
  
  4.显色温度及时间的控制
  在甲醛检测中质量的控制而言,据执行的GB50325-2010下的甲醛当前检测GB/T18204.26-2000的标准原文中,虽然只对其配制标准曲线配制过程中的显色时间有所要求也即是为15min。而对于温度没有要求。但在实际的检测工作中,其所需显色时间其对应的温度是有要求的,也就是为20℃,因此对于检测中环境温度的控制也要做到准确科学以及合理,另外就是在甲醛的实际检测工作其显色时间要做到每个管的基本统一。
  
  5.标准曲线绘制
  对于甲醛检测实验而言,其标准曲线是整个实验检测的核心以及最重要的部分,而为了确保标准曲线的科学以及准确程度,下面就其注意事项简单的探讨分析::
  第一,标准要求及其数据的处理。在甲醛的实际检测工作中,首先,减少误差,达到标准。也即是要做到三套平行的比色管的最少配制而达到减少误差的目的。其次,数据的处理。在取值时,如果对于取值的误差比较小那可以取平均值而进行计算而且对于有1 个可疑值的情况,应该将可疑值先剔出然后取平均值计算;其中,若有三个值一样,那就重做标准工作曲线。
  第二,对于试剂的空白值的保证。也即是要保证较低的试剂空白的值,具体而言那就是避免甲醛污染检测的试验室用水,进而造成曲线不准确以及不合理。
  第三,最小二乘法绘制标准工作曲线。这主要指在对实验的数据处理时应该采用最小二乘法也即是最小平方法,利用最小二乘法能够简洁的求得需要的未知数据以及最大程度上减少系统的误差,而提高检测工作精度。
  第四,标准曲线的验证。在制定标准曲线后,对标准曲线的验证也是整个检测过程中重要工作,对于其验证的具体分析而言,也就是采用符合GB/T18204.26-2000标准的样品,然后进行稀释最后加入硫酸铁铵溶液,对其摇匀。在静止了规定的时间后用分光光度计分析,进而利用已得知的标准曲线公式对所取的甲醛标准的样品浓度进行推算得出其浓度值。也就是将这个值与样品规定的标准值进行比较,也就是在比较的范围内,即可认为标准曲线是成立的。假如符合要求,则可以不必每次都做标准工作曲线。
  
  结束语:总而言之,在对室内空气中甲醛的检测中,主要以酚试剂分光光度法为主,但由于在整个检测过程中比如对空气的采样以及其标准曲线绘制和样品液等的分析以及数据处理极容易受到外界的影响而使得其结果的检测出现偏差,因此在甲醛的检测中要对检测的整个过程的每个环节的质量进行严格的控制而得出一个能够真正反映室内实际甲醛浓度水平的数据以及结果。不仅如此,对当前室内空气中甲醛的检测方法也就是酚试剂的分光光度法的质量控制分析以及探讨不仅仅对当前的室内空气中甲醛含量的检测有着重要的意义,同样这对于空气中的氨以及二氧化硫和二氧化氮等等气体的检测项目以及其分光的光度分析的质量控制也具极大的参考价值和借鉴的意义。
  
  参考文献:
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