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摘 要：对溶媒进行回收可以降低生产成本，还能减少环境污染。本文以两氯甲烷为例从填料的选用、回流喷淋设施、尾气回收、节能降耗等几个方面介绍了回收塔设计的一些体会。
关键词：溶媒；回收塔；设计
溶媒回收的方法：常用的有蒸馏、吸收、萃取等，其中蒸馏应用最为广泛。蒸馏的原理：利用混合液中各组分在热能驱动下，具有不同的挥发能力，使得各组分在气液两相中的组成之比发生改变[1-5]。回收塔采用的就是蒸馏。回收塔一般由塔釜、塔身、冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位贮罐六个部分组成[6-8]。半合抗药物生产时需用大量多种有机溶媒，，对溶媒进行回收利用意义重大[9]。对溶媒回收进行回收可以降低生产成本，还能减少环境污染。在新设备、新工艺方面进行合理选用既可以降低生产成本，又可以降低对环境的污染。本文以两氯甲烷为例介绍溶媒回收塔设计的一些体会。
1 溶媒回收工艺的设计
1.1 两氯甲烷的物性及特点
两氯甲烷是无色透明液体，有芳香气味；熔点（℃）：-95；沸点（℃）：39.8；相对密度（水=1）：1.33；辛醇/水分配系数：1.25；引燃温度（℃）：556；相对蒸气密度（空气=1）：2.93；饱和蒸气压（kPa）：46.5（20℃）；燃烧热（kJ/mol）：-604.9；爆炸上限（%）：22；爆炸下限（%）：14；蒸气压（kPa，0℃）：19.7；蒸气压（kPa，10℃）：30.6；蒸气压（kPa，20℃）：46.5；蒸气压（kPa，30℃）：68.2；蒸气压（kPa，35℃）：80.00；溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚；黏度（mPa·s，20℃）：0.425；相对密度（25℃，4℃）：1.3162；燃点（℃）：662；蒸发热（KJ/mol，b.p.）：329.5；熔化热（KJ/mol）：4.187；临界温度（℃）：237；临界压力（MPa）：6.08；体膨胀系数（K-1，10～40℃，液体）：0.00137。
1.2 精馏方法的选择
恒沸精馏适合具有恒沸点的非理想溶液。萃取精馏适合组分的相对挥发度非常接近1，但不形成共沸物的混合物。间歇精馏又称分批精馏。将原料分批加入釜内，每蒸馏完一批原料后，再加入第二批料。在一个操作过程中，塔的操作参数（如回流比，或温度）不断改变，以达到取得所需馏份之目的。间歇精馏的应用：批量少，品种多，且经常改变产品要求的分离。此次分离的混合物是两氯甲烷和水。两氯甲烷与水易形成共沸物，属于较难分离的组分，现采用间歇式精馏方法来分离混合物。
1.3 预处理
用水、碳酸钠洗涤后，加碱中和呈中性。
2 设备设计
2.1 塔设计
2.1.1 填料的选用
填料的表面只有被流动的液相所润湿，才能构成有效的传质面积。因此，若希望有较高的传质速率，除要有大的比表面积之外，还要求填料有良好的润湿性能。在医药工业中由于药品生产的特殊性，所以选用了国内先进的高效316L不锈钢CY型丝网波纹填料。316L不锈钢又称钛钢，具有优秀的耐点蚀性、耐高温、抗蠕变等性能。不锈钢丝网波纹填料是目前世界各国应用比较广泛的高效填料，它是由若干平行直列的金属波纹网片排列组成的圆盘状填料，波纹对轴线倾角30度或45度，相邻两片波纹片方向相反。不锈钢丝网波纹填料具有比表面积大、孔隙率大、气相通路倾角小、径向扩散良好、气体接触充分、操作弹性大等特点。
2.1.2 回流喷淋设施
如果液体分布不均匀，部分填料表面没有被液体湿润，吸收面积会减少。由于近塔壁处填料的充填密度比中心处小，流体阻力小，液体沿填料流下时，总是中心趋向塔壁，这种现象称为壁流或附壁现象。液体分布的均匀程度主要取决于气速的分布是否均匀。当气体流速不大时，吸收速率很低，流体阻力也较小，气体对沿填料流动的液全无牵制作用。当气体流速增大处于湍流状态时，吸收速率和流体阻力突然增大，气体开始牵制下流的液体，填料表面滞液量增加。当气速增大到某一界限值时，气体的摩擦阻力使液体不能向下畅流，填料层顶部积液，气体以气泡状透过液体而流动，这种现象称为液泛。现在设计为排槽式喷淋器，增加了单位面积上的喷淋点数，使液体的初始分布均匀，从而提高了产品收率及产品含量。
2.1.3 液体再分布装置
当喷淋液体沿填料层向下流动时，不能保持喷淋装置所提供的原始均匀分布状态，为了提高塔的传质效果，填料层必须分段收集上一填料层来的液体。增加斜板复合式再分布器可以有效解决上述问题。
2.2 尾气回收
冷凝器把没有冷凝下来的溶媒蒸汽再次冷凝并收集。通过冷凝器的使用提高了二氯甲烷的收集并降低對环境的污染。
2.3 二氯甲烷中水分的处理
在溶媒回收中，影响二氯甲烷成品质量主要是水分的含量。将二氯甲烷成品降温至-2℃左右，保冷4小时。二氯甲烷中水分变成微小冰渣，冰渣浮在罐内上部，将冰渣去掉。处理后二氯甲烷符合质量标准要求。
3 节能降耗
每天回收消耗大量蒸汽，每天收集冷凝水达数吨，把这些冷凝水打回锅炉重新利用。这样可以可获一定的经济效益。
4 废气的处理
二氯甲烷如果直接排到大气中会对环境造成污染。二氯甲烷贮罐上的排气管连在一起排向室外，通过活性炭吸附后再排入大气中。活性炭是一种含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达，比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料，是一种常见的吸附剂、催化剂或催化剂载体[10-13]。活性炭可以将二氯甲烷吸附避免污染环境。活性炭不可以再生，使用后可以在锅炉里焚烧。
参考文献
[1]萧成基，于鸿寿.化学工程手册[M].北京：化学工业出版社，1979.
[2]化学工程手册编辑委员会.化学工程手册（1）[M].北京：化学工业出版社，1989.10.
[3]魏兆灿，李赛宏.塔设备设计[M].上海：上海科学技术出版社，1988.
[4]柴诚敬，刘国维，李阿娜.化工原理课程设计[M].天津：天津科学技术出版社，1994，10
[5]王志魁.化工原理第三版[M].北京：化学工业出版社，2004.10.
[6]上海化工学院，天津大学，浙江大学编.《化学工程》第二册[M].北京：化学工业出版社，1987
[7]李宝琼.溶剂回收塔的定组成控制[J].化工自动化及仪表，1981，6.
[8]贾绍义，柴诚敬，等.化工原理课程设计[M].天津：天津大学出版社，2002.
[9]刘道德，等.长沙：化工设备的选择与设计，2003.
[10]罗沙，刘守新.TiO_2/活性炭纤维复合材料去除室内挥发性有机物的研究进展[J].化学通报，2010，1.
[11]胡林，冉景煜，张力，唐强.活性炭纤维脱除二氧化碳的实验研究[J].环境工程学报，2010，1.
[12]杨宇川，何小波，龙素群，辉永庆，刘秀华，邓义，钟志京.活性炭纤维对空气中苯的吸附性能[A].中国工程物理研究院科技年报（2008年版）[C].2009年.
[13]高乃云，楚文海，崔婧.颗粒活性炭吸附去除饮用水中典型卤代农药类内分泌干扰物2，4-D[A].持久性有机污染物论坛2009暨第四届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C].2009.
关键词：溶媒；回收塔；设计
溶媒回收的方法：常用的有蒸馏、吸收、萃取等，其中蒸馏应用最为广泛。蒸馏的原理：利用混合液中各组分在热能驱动下，具有不同的挥发能力，使得各组分在气液两相中的组成之比发生改变[1-5]。回收塔采用的就是蒸馏。回收塔一般由塔釜、塔身、冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位贮罐六个部分组成[6-8]。半合抗药物生产时需用大量多种有机溶媒，，对溶媒进行回收利用意义重大[9]。对溶媒回收进行回收可以降低生产成本，还能减少环境污染。在新设备、新工艺方面进行合理选用既可以降低生产成本，又可以降低对环境的污染。本文以两氯甲烷为例介绍溶媒回收塔设计的一些体会。
1 溶媒回收工艺的设计
1.1 两氯甲烷的物性及特点
两氯甲烷是无色透明液体，有芳香气味；熔点（℃）：-95；沸点（℃）：39.8；相对密度（水=1）：1.33；辛醇/水分配系数：1.25；引燃温度（℃）：556；相对蒸气密度（空气=1）：2.93；饱和蒸气压（kPa）：46.5（20℃）；燃烧热（kJ/mol）：-604.9；爆炸上限（%）：22；爆炸下限（%）：14；蒸气压（kPa，0℃）：19.7；蒸气压（kPa，10℃）：30.6；蒸气压（kPa，20℃）：46.5；蒸气压（kPa，30℃）：68.2；蒸气压（kPa，35℃）：80.00；溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚；黏度（mPa·s，20℃）：0.425；相对密度（25℃，4℃）：1.3162；燃点（℃）：662；蒸发热（KJ/mol，b.p.）：329.5；熔化热（KJ/mol）：4.187；临界温度（℃）：237；临界压力（MPa）：6.08；体膨胀系数（K-1，10～40℃，液体）：0.00137。
1.2 精馏方法的选择
恒沸精馏适合具有恒沸点的非理想溶液。萃取精馏适合组分的相对挥发度非常接近1，但不形成共沸物的混合物。间歇精馏又称分批精馏。将原料分批加入釜内，每蒸馏完一批原料后，再加入第二批料。在一个操作过程中，塔的操作参数（如回流比，或温度）不断改变，以达到取得所需馏份之目的。间歇精馏的应用：批量少，品种多，且经常改变产品要求的分离。此次分离的混合物是两氯甲烷和水。两氯甲烷与水易形成共沸物，属于较难分离的组分，现采用间歇式精馏方法来分离混合物。
1.3 预处理
用水、碳酸钠洗涤后，加碱中和呈中性。
2 设备设计
2.1 塔设计
2.1.1 填料的选用
填料的表面只有被流动的液相所润湿，才能构成有效的传质面积。因此，若希望有较高的传质速率，除要有大的比表面积之外，还要求填料有良好的润湿性能。在医药工业中由于药品生产的特殊性，所以选用了国内先进的高效316L不锈钢CY型丝网波纹填料。316L不锈钢又称钛钢，具有优秀的耐点蚀性、耐高温、抗蠕变等性能。不锈钢丝网波纹填料是目前世界各国应用比较广泛的高效填料，它是由若干平行直列的金属波纹网片排列组成的圆盘状填料，波纹对轴线倾角30度或45度，相邻两片波纹片方向相反。不锈钢丝网波纹填料具有比表面积大、孔隙率大、气相通路倾角小、径向扩散良好、气体接触充分、操作弹性大等特点。
2.1.2 回流喷淋设施
如果液体分布不均匀，部分填料表面没有被液体湿润，吸收面积会减少。由于近塔壁处填料的充填密度比中心处小，流体阻力小，液体沿填料流下时，总是中心趋向塔壁，这种现象称为壁流或附壁现象。液体分布的均匀程度主要取决于气速的分布是否均匀。当气体流速不大时，吸收速率很低，流体阻力也较小，气体对沿填料流动的液全无牵制作用。当气体流速增大处于湍流状态时，吸收速率和流体阻力突然增大，气体开始牵制下流的液体，填料表面滞液量增加。当气速增大到某一界限值时，气体的摩擦阻力使液体不能向下畅流，填料层顶部积液，气体以气泡状透过液体而流动，这种现象称为液泛。现在设计为排槽式喷淋器，增加了单位面积上的喷淋点数，使液体的初始分布均匀，从而提高了产品收率及产品含量。
2.1.3 液体再分布装置
当喷淋液体沿填料层向下流动时，不能保持喷淋装置所提供的原始均匀分布状态，为了提高塔的传质效果，填料层必须分段收集上一填料层来的液体。增加斜板复合式再分布器可以有效解决上述问题。
2.2 尾气回收
冷凝器把没有冷凝下来的溶媒蒸汽再次冷凝并收集。通过冷凝器的使用提高了二氯甲烷的收集并降低對环境的污染。
2.3 二氯甲烷中水分的处理
在溶媒回收中，影响二氯甲烷成品质量主要是水分的含量。将二氯甲烷成品降温至-2℃左右，保冷4小时。二氯甲烷中水分变成微小冰渣，冰渣浮在罐内上部，将冰渣去掉。处理后二氯甲烷符合质量标准要求。
3 节能降耗
每天回收消耗大量蒸汽，每天收集冷凝水达数吨，把这些冷凝水打回锅炉重新利用。这样可以可获一定的经济效益。
4 废气的处理
二氯甲烷如果直接排到大气中会对环境造成污染。二氯甲烷贮罐上的排气管连在一起排向室外，通过活性炭吸附后再排入大气中。活性炭是一种含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达，比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料，是一种常见的吸附剂、催化剂或催化剂载体[10-13]。活性炭可以将二氯甲烷吸附避免污染环境。活性炭不可以再生，使用后可以在锅炉里焚烧。
参考文献
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[2]化学工程手册编辑委员会.化学工程手册（1）[M].北京：化学工业出版社，1989.10.
[3]魏兆灿，李赛宏.塔设备设计[M].上海：上海科学技术出版社，1988.
[4]柴诚敬，刘国维，李阿娜.化工原理课程设计[M].天津：天津科学技术出版社，1994，10
[5]王志魁.化工原理第三版[M].北京：化学工业出版社，2004.10.
[6]上海化工学院，天津大学，浙江大学编.《化学工程》第二册[M].北京：化学工业出版社，1987
[7]李宝琼.溶剂回收塔的定组成控制[J].化工自动化及仪表，1981，6.
[8]贾绍义，柴诚敬，等.化工原理课程设计[M].天津：天津大学出版社，2002.
[9]刘道德，等.长沙：化工设备的选择与设计，2003.
[10]罗沙，刘守新.TiO_2/活性炭纤维复合材料去除室内挥发性有机物的研究进展[J].化学通报，2010，1.
[11]胡林，冉景煜，张力，唐强.活性炭纤维脱除二氧化碳的实验研究[J].环境工程学报，2010，1.
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[13]高乃云，楚文海，崔婧.颗粒活性炭吸附去除饮用水中典型卤代农药类内分泌干扰物2，4-D[A].持久性有机污染物论坛2009暨第四届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C].2009.