超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1

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提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量的方法。样品经免疫亲和柱净化,用乙腈洗脱下来。以ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和水为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定。采用电喷雾电离正离子模式进行多反应监测。黄曲霉毒素M1的质量浓度在0.1~16.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.005μg·kg-1。方法用于分析牛奶样品,测得回收率在89.5%~101.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~9.5%之间。
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