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以CoCl_2.6H_2O和CH_4N_2S为前驱物,通过超声喷雾热解法,制备了立方相Co_9S_8纳米碎壳和Co_3S_4纳米晶。所制备的样品用XRD,SEM,EDX和FTIR进行了表征,结果发现过量的硫脲和反应时间对产物的形貌有明显影响。通过控制反应温度可以控制样品的物相,并且对空心和实心晶体结构的产生提出了相应的机理。