GC-MS/MS法同时测定荔枝中氟虫脲等3种农药残留的试验

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建立了荔枝中氟虫脲、杀虫脒、水胺硫磷农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析后,用石墨化碳黑/氨基混合型柱(Carbon/NH2)净化,乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经毛细管气相色谱柱(SLB-5ms)分离,在三重串联四级杆多反应监测模式下测定,18min内即可完成荔枝中氟虫脲、杀虫脒、水胺硫磷的测定。本方法采用外标法定量。通过优化实验条件,方法的线性范围为0.01~0.50mg/L,定量限均为0.01mg/kg,决定系数r2>0.99。在添加水平为0.01、0.05、0.10、0.50mg/kg时,3种农药的平均回收率范围为84.3%~101.4%,相对标准偏差范围为1.6%~6.7%(n=5),满足定量分析的要求。
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