工业硫酸钡中钠、钙、钡、磷和硫的杂质形式分析

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在超声波辅助下对生产中各段工序的Ba SO4样品分别进行水浸取和酸浸取处理,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对上述两种浸取液中的Na,Ca,Ba,P和S等元素的浓度进行测定,比较这两种浸取液中相应元素浓度的差异,并将它们与BaSO_4试剂作同样处理后的结果进行比较,结合工业BaSO_4的具体生产工艺,能够确定样品中Na,Ca,Ba和P的存在形式。通过分别加Bi~(3+)和Ba~(2+)到样品水浸取滤液中,测定加入Bi~(3+)和Ba~(2+)前后滤液中S的浓度变化,能够确定S元素的存在形式。水浸取的最佳条件为:固液比0.5000 g:14.0 m L,超声振荡时间30 min,温度为55℃;酸浸取的最佳条件为:固液比0.5000 g:14.0 m L,0.3 mol/L HNO_3溶液,超声振荡时间25 min、温度为35℃。结果表明,附着于工业BaSO_4上的主要杂质中,Na元素是以水溶性钠盐形式存在;S元素是以水溶性硫酸盐和硫化物,以及微溶Ca SO4形式存在;P元素少部分是以水溶性磷酸盐形式存在,而大部分是以酸溶性Ba_3(PO_4)_2和Ca_3(PO_4)_2形式存在。 Under the aid of ultrasonic wave, Ba SO4 samples from different stages of production were respectively subjected to water leaching and acid leaching. ICP-AES was used to determine the Na, Ca, Ba, P and S were measured. The differences of the concentrations of the corresponding elements in the two leaching solutions were compared and the results of the same treatment with BaSO_4 reagent were compared. According to the specific production process of industrial BaSO_4 , It is possible to determine the presence of Na, Ca, Ba and P in the sample. The concentration of S in the filtrate before and after the addition of Bi ~ (3+) and Ba ~ (2+) can be determined by adding Bi ~ (3+) and Ba ~ (2+) Elements of the existence of the form. The optimal conditions of water leaching were as follows: the solid-liquid ratio was 0.5000 g: 14.0 mL, the ultrasonic oscillation time was 30 min and the temperature was 55 ℃. The optimum conditions of acid leaching were: solid-liquid ratio 0.5000 g: 14.0 mL, mol / L HNO 3 solution, ultrasonic oscillation time 25 min, temperature 35 ℃. The results showed that the Na element existed in the form of water-soluble sodium salt, and the element S was in the form of water-soluble sulphate and sulphide and slightly soluble Ca SO4. Among the major impurities attached to industrial BaSO 4, Water-soluble phosphate exists, but most of them are in the form of acid-soluble Ba_3 (PO_4) _2 and Ca_3 (PO_4) _2.
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