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使用高温固相反应法合成了Eu3+/Sm3+共掺双钼钨酸复合盐多晶材料LiGd0.70Eu0.25Sm0.05(WO4)0.5(MoO4)1.5,并使用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪等分析测试仪器对其结构、热性能及光谱性能进行了表征。结果表明所合成的晶相属于四方晶系,空间群为为141/a(88)。材料具有单一熔点,为1050℃。Sm3+进入晶格并起到敏化作用。样品在396nm、465nm激发下能够很好地发射波长为615nm红光。所制备的样品具有在白光LED中应用的潜力。