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提出了一种利用控制热裂解温度分析丁苯胶表面氧化产物的裂解气相色谱/红外光谱(PyGC/FTIR)分析方法.借助热重分析结果确定了合适的热裂解温度,PyGC/FTIR分析结果表明丁苯胶表面氧化主要是由于丁二烯聚合所余双键和苯乙烯末端双键不稳定性所致.利用PyGC/FTIR法不但可以进行高分子单体组成分析,通过控制热解温度还可以用于其表面氧化产物的分析.