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用固相反应法制备、并通过不同条件的热处理得到了一组不同氧含量的Nd0.9Ca0.1Ba2Cu3O6 x样品。用X射线衍射确定了样品的相结构。随着氧含量的增大,结构发生从四方到正交相变。进一步用红外吸收谱研究了体系的结构变化特征。谱图上642cm-1,578cm-1,538cm-1峰的出现及位移,与氧含量引起的结构变化是一致的,并讨论结构与超导电性的关系。