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通过阴离子聚合制备了α-氯乙酰氧端基大分子引发剂, 并用于引发(甲基)丙烯酸酯类单体进行“活性”/可控的原子转移自由基聚合(ATRP). 结果表明: 酰化反应温度为60 ℃、氯乙酰氯过量5倍和反应24 h, 酰化效率达到99.8%. 产物经红外和核磁共振表征, 证明α-氯乙酰氧端基的结构. 用此引发剂引发乙烯基单体进行ATRP, 合成了PSt-b-PMA和PSt-b-PBA嵌段共聚物, 其结构通过1H NMR得到确证.