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试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在最佳条件下,以标准曲线法测定试液中铑的浓度,计算样品硫酸铑中铑的质量分数。通过对样品的预处理和检测方法进行的研究和对比,证明了本方法的准确性。该测定方法简便、有效、准确度较高,适用于硫酸铑中铑含量的检测。