【摘 要】
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用一步法合成了ＡＴｍＩ３（Ａ＝Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ）和Ａ４ＴｍＩ６（Ａ＝Ｒｂ，Ｃｓ）两类化合物．用Ｘ射线粉末衍射法确定其晶体结构．ＣｓＴｍＩ３、ＲｂＴｍＩ３和ＫＴｍＩ３都属正交晶系，Ｚ＝４．ＣｓＴｍＩ３：ａ＝０．８６８９（３）ｎｍ，ｂ＝１．２３３９（４）ｎｍ，ｃ＝０．８５６５（３）ｎｍ，空间群Ｐｎｍａ；ＲｂＴｍＩ３：ａ＝１．０３８１（３）ｎｍ，ｂ＝０．４６８６（３）ｎｍ，ｃ＝１．７２５６（９）ｎｍ，空间群Ｐｎｍａ；ＫＴｍＩ３：ａ＝０．４５７６（２）ｎｍ，ｂ＝１．５１３３（２０）ｎｍ，ｃ＝１．１６７９（６）ｎｍ，
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用一步法合成了ＡＴｍＩ３（Ａ＝Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ）和Ａ４ＴｍＩ６（Ａ＝Ｒｂ，Ｃｓ）两类化合物．用Ｘ射线粉末衍射法确定其晶体结构．ＣｓＴｍＩ３、ＲｂＴｍＩ３和ＫＴｍＩ３都属正交晶系，Ｚ＝４．ＣｓＴｍＩ３：ａ＝０．８６８９（３）ｎｍ，ｂ＝１．２３３９（４）ｎｍ，ｃ＝０．８５６５（３）ｎｍ，空间群Ｐｎｍａ；ＲｂＴｍＩ３：ａ＝１．０３８１（３）ｎｍ，ｂ＝０．４６８６（３）ｎｍ，ｃ＝１．７２５６（９）ｎｍ，空间群Ｐｎｍａ；ＫＴｍＩ３：ａ＝０．４５７６（２）ｎｍ，ｂ＝１．５１３３（２０）ｎｍ，ｃ＝１．１６７９（６）ｎｍ，空间群Ｐｍｃｍ；３种结构中八面体结构单元［ＴｍＩ６］的连接方式不同，分别为共顶点、共棱和共顶点同时共棱方式连接．Ｃｓ、Ｒｂ和Ｋ原子的配位数依次下降，分别为１０、９和８．Ｃｓ４ＴｍＩ６和Ｒｂ４ＴｍＩ６的结构属于Ｋ４ＣｄＣｌ６型，三方晶系，空间群Ｒ３ｃ，Ｚ＝６．Ｃｓ４ＴｍＩ６：ａ＝１．４５１６（１）ｎｍ，ｃ＝１．８２９２（２）ｎｍ，Ｒｂ４ＴｍＩ６：ａ＝１．４１７１４（９）ｎｍ，ｃ＝１．７４７３（１）ｎｍ．
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