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目的:建立一种同时测定十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱法。方法:采用高效液相法在同一色谱条件,Dikma C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(10:90);检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;对十三味马钱子丸中两种成分同时进行测定。结果:士的宁、马钱子碱分别在0.262~1.310μg(r=0.999 8)、0.172~0.860μg(r=0.999 5)线性关系良好。两者的平均回收率分别为97.96%(RSD为1.95%)、98.06%(RSD为2.01%)。结论:所建立的方法简便、专属、重复性好,可用于十三味马钱子丸的质量控制。