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以正硅酸乙酯(TEOS)和聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)为前躯体,乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)为偶联剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2纤维和PBMA/SiO2杂化纤维,并使用IR、SEM、TGA等进行了结构与性能表征,研究了溶胶的杂化反应机理、成纤性能.结果表明:硅烷偶联剂的引入使得PBMA-SiO2杂化纤维均匀性较好,纤维中有机相与无机相之间通过化学键连接,实现了有机-无机组分的充分贯穿；其耐热性能优于纯PBMA.