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在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6＋还原为Mo5＋,而硫氰酸铵能与生成的Mo5＋显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3～93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差（n=11）小于1%。