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[摘 要]色谱法起初的作用是将植物色素分离开来，在慢慢的发展中，它的分析分离能力有了很大的提升，得到了国内外的科研及许多的生产机构的广泛使用。它借助了不同物质之间存在于两相中分配系数的差异，使得不同的物质在两相进行相对运动的时间内，物质的各个组成要素在多次重复的分配中得到分离。本文主要强调了液相色谱法在精细化工生产中的应用研究，从色谱法的研究历程出发，说明了她的工作原理，以实验的角度将液相色谱仪在精细化工生产中的应用清晰明了的表达了出来，下面来具体阐述一下。
[关键词]精细；化工生产；液相色谱仪；应用；研究
中图分类号：S303 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）02-0070-01
将物质成分分析分离开来离不开液相色谱法的作用，色谱法起初分析分离植物色素的方法如下：首先准备一支玻璃管，在其中放入碳酸钙元素，将植物叶的提取物（植物色素）置于石油醚中，而后将石油醚放入玻璃管。在玻璃管内物质的反应下，其上部会出现含有颜色的混合色谱带，再向其中加入纯石油醚，色谱带便会慢慢的出现几种不同的颜色，并且慢慢的相玻璃管下部移动，继续上述步骤，便会得到各颜色对应的色素，将之鉴定便可得出结论。液相和色相色谱法广泛应用在人们生活的层层面面，下面来说明一下它在精细化工生产中的应用。
一.液相色谱仪在精细化工生产的工作原理
现代的液相色谱仪的组成部分分为高压输液泵、进样系统、温控部分、色谱柱和检测部分以及信号记录元素，它比传统的液相色谱仪效率更高、更快、灵敏度更高。它有着液液色谱及液固色谱之分，这取决于固定相的组成是液体还是固体。混合物质在不同的条件下分配比有着很大的差异，液相色谱仪就是利用了这一原理分离了混合物，从而进行鉴定。色谱法中有固定不定的固定相和不断流过固定相的流动相两种之分，在外力的影响下让有样品的流动相经过固定在柱上或者平板上与其相分离的固定相，流动相中的混合物和固定相在影响下发生作用，但混合物的性质也各有差异，产生的作用力强弱及多次的分配平衡，它们在固定相中停留的时间不同，故会有顺序的分离开来。
一般在隔膜注射进样器的帮助下进行进样操作的是进样系统，野了通过高压进样间来完成，在此过程中保证了进样量的稳定性，而且有利于增强分析样品的重复力度。输液系统的组成部分为：高压泵、流动相贮存器、梯度仪。其中高压泵有着1.47——4.4×10pa的压强，流速具有可调动性和稳定性，如果层析柱中有高压流动相经过时，有助于移动速度的加快及扩散效应的减弱，除此之外，它还有助于分辨率得加强以及对样品的生活样性的保持程度，还可以对实验样品进行回收。流动相在固定相以及样品的作用下进行性质的改变要借助于流动相贮存仪和梯度器，它还可将洗脱液的极性和离子强度以及相应的酸碱值进行改变。分离系统由色谱柱和连接管以及恒温器三部分组成。规定的色谱柱长度，一般为10到50厘米。如果出现两根在一起使用的现象，可以在两个中间增加一个接管。色谱柱的组成材料为优质不锈钢，也可以是厚壁玻璃管或者钛合金元素。固定相基质的特点是：惰性和多孔性以及比面积大，组成元素为树脂或硅胶，其中对树脂的机械强度要求较高。固定相基质的表面一般都会有机械涂渍，要不就是在化学作用下对基因或配体偶联的化合物，机械涂渍类似于在气相色谱中的固定相制备。要加强分辨率，就要将基质的力度变小，这样柱床会快速进入均匀、致密的环境，快速减弱涡流扩散程度。
二.实验中发现液相色谱法在精细化工生产中的应用
下面来具体介绍一下安捷伦液相色谱仪对产品的最佳条件分析点，我们将使用安捷伦1260ALS的实验设备，用工业成品——对溴甲基乙苯丙酸为试验样品，分别设置标样与样品一二。分两个实验来验证，在标样与样品一中，设置流动相A为70%的甲醇，B为15%的水，C为15%的0.1%的乙酸水溶液，D为15%的0.1%的三乙胺水溶液，流量设定为1ml/min，检测波长为254nm。在样品二中，设置流动相A为65%的甲醇，B为20%的水，C为15%的0.1%的乙酸水溶液，流量为1ml/min，检测波长还是254nm。
介绍一下试验方法及对仪器的调试，打开电脑后将所有的溶液准备就绪，之后打开色谱仪，进行联机，在目录中将方法编辑完整，点击自动进样之后到程序界面里，将四元泵设置为1ml/min的流量，将标样与样品一的比例填写进溶液比例，填写400bar的压力限值，在15min后选择停止，设置完成后开始设置进样器，首先设置好10μL的进样量，于托盘91处设置启用洗针，填写200μL/min的收取与排除速度，设置恒温器的温控范围为35±0.8℃，可见光VISHEUV紫外灯波长设置254nm，只开启UV紫外灯。全部设置完成后点击保存按钮，设置序列运行后开始试验。
试验按照如下步骤进行，第一：对样品进行稀释后置于托盘中，方法设置好后将排气阀拧松，与方法步骤里调节流量5ml/min的控制开关，开机后留十分钟的时间去除气泡，等到气管里没有气泡时，将排气阀关紧，还原1ml/min的方法流量，将标号的样品置于托盘内，进入预运行状态后开始正式操作。第二：在程序正常运营后观察色谱图波动现象，检查是否出现异常。第三：得到图谱。第四：对实验结果进行分析。我们得到了标样百分比为99%，样品一是93%，样品二是94%，在实验结果中我们可看出标样与样品一接近图谱度较高，那么方法一与我们要求的实验条件很接近，通过了对梯度波长延长和缩小出风时间达到了分离分析杂质和样品的目的，计算出了东西的纯度。第五，对仪器进行维护。
三.小结
色谱法源于上世纪初，如今被用于生活的各个领域。对本文的实验分析测试出，将实验的条件和方法改变后，分析同一物品在不同的条件下与杂质分离的方法，并对拖尾峰和平头峰这些特殊情况的分离方法进行区分掌握，从而了解实验室的产品和标准的样品之间在含量上存在什么样的差距，用来帮助我们改进实验室的装备，优化工业生产的环境和条件，尽自己的努力让生产的每个产品都达到标准的要求。
参考文献
[1] 李明华.高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱含量；贵阳中医学院学报[J].2005年.
[2] 张维冰，郑政峰.以亞临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展[J].色谱，2005年.
[3] 刘光会.色谱分析的新领域——高温液相色谱[J].天然气化工，2000年.
[关键词]精细；化工生产；液相色谱仪；应用；研究
中图分类号：S303 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）02-0070-01
将物质成分分析分离开来离不开液相色谱法的作用，色谱法起初分析分离植物色素的方法如下：首先准备一支玻璃管，在其中放入碳酸钙元素，将植物叶的提取物（植物色素）置于石油醚中，而后将石油醚放入玻璃管。在玻璃管内物质的反应下，其上部会出现含有颜色的混合色谱带，再向其中加入纯石油醚，色谱带便会慢慢的出现几种不同的颜色，并且慢慢的相玻璃管下部移动，继续上述步骤，便会得到各颜色对应的色素，将之鉴定便可得出结论。液相和色相色谱法广泛应用在人们生活的层层面面，下面来说明一下它在精细化工生产中的应用。
一.液相色谱仪在精细化工生产的工作原理
现代的液相色谱仪的组成部分分为高压输液泵、进样系统、温控部分、色谱柱和检测部分以及信号记录元素，它比传统的液相色谱仪效率更高、更快、灵敏度更高。它有着液液色谱及液固色谱之分，这取决于固定相的组成是液体还是固体。混合物质在不同的条件下分配比有着很大的差异，液相色谱仪就是利用了这一原理分离了混合物，从而进行鉴定。色谱法中有固定不定的固定相和不断流过固定相的流动相两种之分，在外力的影响下让有样品的流动相经过固定在柱上或者平板上与其相分离的固定相，流动相中的混合物和固定相在影响下发生作用，但混合物的性质也各有差异，产生的作用力强弱及多次的分配平衡，它们在固定相中停留的时间不同，故会有顺序的分离开来。
一般在隔膜注射进样器的帮助下进行进样操作的是进样系统，野了通过高压进样间来完成，在此过程中保证了进样量的稳定性，而且有利于增强分析样品的重复力度。输液系统的组成部分为：高压泵、流动相贮存器、梯度仪。其中高压泵有着1.47——4.4×10pa的压强，流速具有可调动性和稳定性，如果层析柱中有高压流动相经过时，有助于移动速度的加快及扩散效应的减弱，除此之外，它还有助于分辨率得加强以及对样品的生活样性的保持程度，还可以对实验样品进行回收。流动相在固定相以及样品的作用下进行性质的改变要借助于流动相贮存仪和梯度器，它还可将洗脱液的极性和离子强度以及相应的酸碱值进行改变。分离系统由色谱柱和连接管以及恒温器三部分组成。规定的色谱柱长度，一般为10到50厘米。如果出现两根在一起使用的现象，可以在两个中间增加一个接管。色谱柱的组成材料为优质不锈钢，也可以是厚壁玻璃管或者钛合金元素。固定相基质的特点是：惰性和多孔性以及比面积大，组成元素为树脂或硅胶，其中对树脂的机械强度要求较高。固定相基质的表面一般都会有机械涂渍，要不就是在化学作用下对基因或配体偶联的化合物，机械涂渍类似于在气相色谱中的固定相制备。要加强分辨率，就要将基质的力度变小，这样柱床会快速进入均匀、致密的环境，快速减弱涡流扩散程度。
二.实验中发现液相色谱法在精细化工生产中的应用
下面来具体介绍一下安捷伦液相色谱仪对产品的最佳条件分析点，我们将使用安捷伦1260ALS的实验设备，用工业成品——对溴甲基乙苯丙酸为试验样品，分别设置标样与样品一二。分两个实验来验证，在标样与样品一中，设置流动相A为70%的甲醇，B为15%的水，C为15%的0.1%的乙酸水溶液，D为15%的0.1%的三乙胺水溶液，流量设定为1ml/min，检测波长为254nm。在样品二中，设置流动相A为65%的甲醇，B为20%的水，C为15%的0.1%的乙酸水溶液，流量为1ml/min，检测波长还是254nm。
介绍一下试验方法及对仪器的调试，打开电脑后将所有的溶液准备就绪，之后打开色谱仪，进行联机，在目录中将方法编辑完整，点击自动进样之后到程序界面里，将四元泵设置为1ml/min的流量，将标样与样品一的比例填写进溶液比例，填写400bar的压力限值，在15min后选择停止，设置完成后开始设置进样器，首先设置好10μL的进样量，于托盘91处设置启用洗针，填写200μL/min的收取与排除速度，设置恒温器的温控范围为35±0.8℃，可见光VISHEUV紫外灯波长设置254nm，只开启UV紫外灯。全部设置完成后点击保存按钮，设置序列运行后开始试验。
试验按照如下步骤进行，第一：对样品进行稀释后置于托盘中，方法设置好后将排气阀拧松，与方法步骤里调节流量5ml/min的控制开关，开机后留十分钟的时间去除气泡，等到气管里没有气泡时，将排气阀关紧，还原1ml/min的方法流量，将标号的样品置于托盘内，进入预运行状态后开始正式操作。第二：在程序正常运营后观察色谱图波动现象，检查是否出现异常。第三：得到图谱。第四：对实验结果进行分析。我们得到了标样百分比为99%，样品一是93%，样品二是94%，在实验结果中我们可看出标样与样品一接近图谱度较高，那么方法一与我们要求的实验条件很接近，通过了对梯度波长延长和缩小出风时间达到了分离分析杂质和样品的目的，计算出了东西的纯度。第五，对仪器进行维护。
三.小结
色谱法源于上世纪初，如今被用于生活的各个领域。对本文的实验分析测试出，将实验的条件和方法改变后，分析同一物品在不同的条件下与杂质分离的方法，并对拖尾峰和平头峰这些特殊情况的分离方法进行区分掌握，从而了解实验室的产品和标准的样品之间在含量上存在什么样的差距，用来帮助我们改进实验室的装备，优化工业生产的环境和条件，尽自己的努力让生产的每个产品都达到标准的要求。
参考文献
[1] 李明华.高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱含量；贵阳中医学院学报[J].2005年.
[2] 张维冰，郑政峰.以亞临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展[J].色谱，2005年.
[3] 刘光会.色谱分析的新领域——高温液相色谱[J].天然气化工，2000年.