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在CaCl2熔盐中采用熔盐电解法由阴极的混合氧化物制备组分可控的TiFe合金。初步探讨了TiFe合金的形成机制，研究了电解时间对电解产物的影响。结果表明，混合氧化物的还原经历了从优先生成铁到逐步形成TiFe2、TiFe的合金化历程，中间产物包括CaTiO3、Fe：TiO4、TiO，电解过程中没有金属钛出现。扩散是混合氧化物熔盐电解反应的控制步骤。