红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P2O5、Al2O3、Cr2O3、MnO、Co等10种组分的快速准确测定。试验发现,样品粒度为200目(74μm),900℃温度下空气氧化45min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1%以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求。选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050℃熔融15min,熔融效果较好。采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上。采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)小于5%。测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致。