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有机大分子三阶非线性光学材料是目前功能材料研究的热点，分子设计的关键在于有机大π共轭体系。根据该原理设计合成了三个具有大π共轭体系的新型双偶氮蒽醌结构的有机大分子三阶非线性光学材料．合成以1，5-二氨基蒽醌为原料，经亚硝酰硫酸重氮化；分别和苯胺、苯酚及邻甲酚偶合，得到双（4-氨基苯）-1，5-二偶氮蒽醌，双（4-羟基苯）-1，5-二偶氮蒽醌和双（3-甲基-4-羟基苯）-1，5-二偶氮蒽醌，反应产率达47％～62％．通过核磁共振氢谱、元素分析、质谱、红外和紫外对其结构进行了表征，并对反应过程进行了分析和讨论