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[摘要] 目的 为中国药典收载的亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）提出修改建议。 方法 对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）与药典附录一般鉴别试验中有关亚硫酸（氢）盐鉴别试验进行比较、分析。 结果 上述两种鉴别试验方法存在不一致之处。 结论 应对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）进行修订。
[关键词] 亚硫酸氢钠甲萘醌；鉴别试验；一般鉴别试验；亚硫酸盐；亚硫酸氢盐
[中图分类号] R921.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2012）07-95-01
亚硫酸氢钠甲萘醌（menadione sodium bisulfite，MSB）又名維生素K3，主要参与肝脏凝血酶的合成和促进血浆凝血因子、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ在肝脏内的合成，所以临床主要用于促进凝血因予的活性而达到止血的目的[1]。由于其重要性与安全性及质量可控性，一直被中国药典所收载，并在品种鉴别项下与附录中的一般鉴别试验中同时规定了亚硫酸（氢）盐的鉴别试验。经检验发现，两处标准规定存在不一致之处，希望引进有关部门的重视，并及时加以修订，现报道如下。
1 相关标准
1.1 附录Ⅲ中亚硫酸（氢）盐鉴别反应[2-5]
取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。
1.2 亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）[2-5]
取本品约80 mg，加水2 mL溶解后，加稀盐酸数滴，温热，即产生二氧化硫的臭气。
2 分析与建议
2.1 反应条件与步骤
在共性标准中，亚硫酸（氢）盐的第一个鉴别反应是亚硫酸（氢）根与强酸（盐酸）反应而生成二氧化硫的气体，在此条件下，取“供试品”与盐酸即能很好进行反应，生成的二氧化硫的气体具有特殊的刺激性（具有很强的呛鼻性），这一反应往往是在试管中进行，此时在试管口放置一条用水湿润的硝酸亚汞试液滤纸，很快滤纸即变显为黑色，那是二氧化硫与硝酸亚汞发生反应生成亚硫酸亚汞黑色物质的缘故。而亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）中，要求先将“供试品” 加水2 mL溶解后，加稀盐酸数滴，温热，方能发生二氧化硫的臭气。原因为：该方法加水2 mL 及稀盐酸数滴后，本来供试品的量就不多，生成的二氧化硫的量也不多，而且在常温常压下，一体积水中可溶解40体积的二氧化硫（其中相当一部分与水反应生成遇热不稳定的亚硫酸）。所以，必须在酒精灯上加热方可闻到二氧化硫的臭气，由于释放的量不多，检验者闻到的刺激性气味远远不如共性标准方法所生成的强烈，将一条用水湿润的硝酸亚汞试液滤纸反应体系上方，反应现象很不明显，从内容表述上看，后者甚至只截取前者的第一步反应，这在鉴别的确证效果上明显要弱于前者。故此，笔者认为，亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）属于画蛇添足，既将反应与步骤复杂化，又将确证效果削弱化，建议将此内容进行修订。
2.2 确证的完整性
比较上述鉴别反应可以看出，附录Ⅲ中的共性鉴别反应包含2项（气体生成及与碘的氧化还原反应），而亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）仅有1项，而无与碘的氧化还原反应，造成标准内容的缺失，造成确证效果的弱化。建议药典修订时，将该部分的确证内容补充完整从而增强其定性的确证效果并与附录Ⅲ的共性规定保持一致。
2.3 修改建议
为了兼顾上述2.1、2.2所要解决的问题并与共性标准保持一致性，建议将亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验修改为“本品应显亚硫酸氢盐的鉴别反应（附录Ⅲ）”即可。
3 讨论
尽管亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）一直存在上述不一致之处，但历版药典均未参照附录Ⅲ对此作出修订，表明了标准制订、复核部门没有引起足够的重视，近年来，国家对药品标准的提高加大了投入力度，这部分投入主要是用于中药品种或检查、含量测定项目，鉴别项目标准提高则投入极少，或者办进行形式审查，导致许多西药品种的鉴别项目没有得到严密的确证。另外的一个原因是由于亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别项下还有一项专属性更强的红外光谱鉴别方法，使得其化学鉴别反应的缺点被忽略了。为维护具有法律效力的中国药典的权威性，标准修订有关部门应从客观、真实的角度出发，及早对此进行修订。
[参考文献]
[1]赵年荣，唐春美.小议维生素K3[J].中国医药杂志，2004，l（3）：147.
[2] 卫生部药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，1995：附录13，208-209.
[3] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2000：附录22，227.
[4] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2005：附录20，189.
[5] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：附录20，255-256.
（收稿日期：2012-03-09）
[关键词] 亚硫酸氢钠甲萘醌；鉴别试验；一般鉴别试验；亚硫酸盐；亚硫酸氢盐
[中图分类号] R921.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2012）07-95-01
亚硫酸氢钠甲萘醌（menadione sodium bisulfite，MSB）又名維生素K3，主要参与肝脏凝血酶的合成和促进血浆凝血因子、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ在肝脏内的合成，所以临床主要用于促进凝血因予的活性而达到止血的目的[1]。由于其重要性与安全性及质量可控性，一直被中国药典所收载，并在品种鉴别项下与附录中的一般鉴别试验中同时规定了亚硫酸（氢）盐的鉴别试验。经检验发现，两处标准规定存在不一致之处，希望引进有关部门的重视，并及时加以修订，现报道如下。
1 相关标准
1.1 附录Ⅲ中亚硫酸（氢）盐鉴别反应[2-5]
取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。
1.2 亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）[2-5]
取本品约80 mg，加水2 mL溶解后，加稀盐酸数滴，温热，即产生二氧化硫的臭气。
2 分析与建议
2.1 反应条件与步骤
在共性标准中，亚硫酸（氢）盐的第一个鉴别反应是亚硫酸（氢）根与强酸（盐酸）反应而生成二氧化硫的气体，在此条件下，取“供试品”与盐酸即能很好进行反应，生成的二氧化硫的气体具有特殊的刺激性（具有很强的呛鼻性），这一反应往往是在试管中进行，此时在试管口放置一条用水湿润的硝酸亚汞试液滤纸，很快滤纸即变显为黑色，那是二氧化硫与硝酸亚汞发生反应生成亚硫酸亚汞黑色物质的缘故。而亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）中，要求先将“供试品” 加水2 mL溶解后，加稀盐酸数滴，温热，方能发生二氧化硫的臭气。原因为：该方法加水2 mL 及稀盐酸数滴后，本来供试品的量就不多，生成的二氧化硫的量也不多，而且在常温常压下，一体积水中可溶解40体积的二氧化硫（其中相当一部分与水反应生成遇热不稳定的亚硫酸）。所以，必须在酒精灯上加热方可闻到二氧化硫的臭气，由于释放的量不多，检验者闻到的刺激性气味远远不如共性标准方法所生成的强烈，将一条用水湿润的硝酸亚汞试液滤纸反应体系上方，反应现象很不明显，从内容表述上看，后者甚至只截取前者的第一步反应，这在鉴别的确证效果上明显要弱于前者。故此，笔者认为，亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）属于画蛇添足，既将反应与步骤复杂化，又将确证效果削弱化，建议将此内容进行修订。
2.2 确证的完整性
比较上述鉴别反应可以看出，附录Ⅲ中的共性鉴别反应包含2项（气体生成及与碘的氧化还原反应），而亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）仅有1项，而无与碘的氧化还原反应，造成标准内容的缺失，造成确证效果的弱化。建议药典修订时，将该部分的确证内容补充完整从而增强其定性的确证效果并与附录Ⅲ的共性规定保持一致。
2.3 修改建议
为了兼顾上述2.1、2.2所要解决的问题并与共性标准保持一致性，建议将亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验修改为“本品应显亚硫酸氢盐的鉴别反应（附录Ⅲ）”即可。
3 讨论
尽管亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）一直存在上述不一致之处，但历版药典均未参照附录Ⅲ对此作出修订，表明了标准制订、复核部门没有引起足够的重视，近年来，国家对药品标准的提高加大了投入力度，这部分投入主要是用于中药品种或检查、含量测定项目，鉴别项目标准提高则投入极少，或者办进行形式审查，导致许多西药品种的鉴别项目没有得到严密的确证。另外的一个原因是由于亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别项下还有一项专属性更强的红外光谱鉴别方法，使得其化学鉴别反应的缺点被忽略了。为维护具有法律效力的中国药典的权威性，标准修订有关部门应从客观、真实的角度出发，及早对此进行修订。
[参考文献]
[1]赵年荣，唐春美.小议维生素K3[J].中国医药杂志，2004，l（3）：147.
[2] 卫生部药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，1995：附录13，208-209.
[3] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2000：附录22，227.
[4] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2005：附录20，189.
[5] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：附录20，255-256.
（收稿日期：2012-03-09）