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目的用衍生化和固相微萃取技术从尿中提取游离碘和硫氰酸盐.二者在碱性条件下与五氟卞基溴反应,生成五氟卞基衍生物.方法在80℃条件下用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取25min.用1,3,5-三溴苯作内标,气/质联用仪测定.用选择离子m/z181(五氟卞基)和m/z314(内标)的峰面积比定量.结果尿中检测浓度可达0.01μg/ml.结论提示这是一个从尿液中同时快速提取分析游离碘和硫氰酸盐的可推荐的方法.