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高线生产是公司生产中的重要部分，其直径∮10以下的小样品成分的化验直接关系着公司产品的质量。因此小规格钢材的光谱化验分析尤为重要，其中该方法包括试样的制备 、磨制 、标准化、控样校正、样品分析等 。此方法主要用于焊线 、SAE系列、硬线 、盘条等小规格钢材，为公司生产提供着有力的数据支撑。
1.分析条件
冲气时间5s ；预燃时间30s ；积分时间10s ；氩气进口压力0.35MPa ；氩气体积分数>99.99% ；光谱室的温度23-24℃；电极顶角90°钨电极 ；分析间隙 3mm ；放电形式为预燃期高能放电，积分期低能放电。冲气是为确保火花室有充足的氩气氛围 ，以免不纯物 、 污染物影响火花 。 若冲气时间不足 ，火花室内的少量空气将影响分析结果 ； 若冲气时间太长 ，则浪费氩气及分析时间 。 对于棒状的小样品 ，尤其要严格控制冲气时间 。 本文采用同一生产样品考察冲气时间对分析结果的影响 。 结果表明 ，冲气时间对各元素的精度有很大的影响 。 当冲气 5 s 时 ， 各元素的精度趋于稳定 。因此实验选择冲气时间 5 s 。预燃的目的用高能火花清洗和均质样品 。 因为样品中各元素的谱线强度并不在试样一经激发就立刻达到一个稳定不变的强度 ， 而是经过一段时间后 ，方能趋于稳定 。 从光源引燃到开始爆光 ，这一时间称为预燃 。 预燃时间太短 ， 影响分析结果的准确性 ； 预燃时间太长 ， 浪费氩气及分析时间 。 本文采用同一生产样品考察预燃时间对分析结果精度的影响 。 结果表明 ， 预燃时间对各元素的精度有很大的影响 。 当预燃 30 s 时 ，各元素的测试强度趋于稳定 ， 精度较好 。 因此试验选择预燃时间 30 s。
2.试样的制备
（1）选样。直径小于6.5mm 的焊线、硬线、SAE系列、盘条等试样必须是无气孔、无砂眼、无裂纹、长度约为4cm
（2）磨制。磨制的试样表面不能倾斜，砂纸表面与试样轴线垂直，试样表面不能糊样 ，表面纹路要一致。
（3）过烧。磨制时间不宜过长，否则试样表面会成焦糊状
（4）解决。如出现过烧情况，需要冷却试样，然后重新磨制。如果过烧现象严重则需要把烧糊的试样
3.标准化校正
标准化是用于修正由于仪器随时间变化而引起的测量值对工作曲线的偏离 ，其本身必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。本实验采用孔径φ12.00mm的碳化钨片作为支持样品的操作面，用仪器所带的RE12，RFEC，RFED3块SUS样品作为标准化样品，进行漂移校正。每块样品至少激发5点，要求每个元素RSD<1.5% 。
4.控样校正
控样与日常分析试样程序相同，这样可以消除分析样品的冶炼过程和分析方法不同的影响，也减少绘制工作曲线的块状标样与实际分析的棒状样品所产生的误差。控样中各元素的含量、基体成分与待测样品大致相同，要求样品均匀、无裂纹、无缩孔，采用国标或企标的分析标准来确定各元素的准确含量。
5.准确度实验
应用上述工作参数 ，使用孔径为φ12.00mm的碳化钨片作为支持样品的操作面，垫上φ14.00mm陶瓷绝缘圈， 绝缘圈上激发孔外径为φ8.00mm，内径为φ3.00mm，用小样品夹具固定试样进行控样分析。试验中采用标样作为控样进行平移校正 ，校正前后的分析结果与标样上标定值进行比较 ，见下表
结论：控样校正后，基本消除冶炼工艺、样品形状（块状或棒状）所产生的误差，特别是对“C、S、P”3种元素的分析准确度有明显改善。
6.样品分析
按照以上方法， 以孔径为φ12.00mm的碳化钨片作为支持样品的操作面，垫上φ14.00mm陶瓷绝缘圈（绝缘圈上激发孔外径为8.0mm，内径为3.0mm）用小样品夹具固定试样进行控样分析。
本文选择 70 s 焊丝生产试样进行样品分析
70s 焊丝样品分析
由此可见，应用火花源原子发射光谱仪能较好地分析直径较小钢样的化学成分，满足生产和科研的要求。
此方法准确度高，精密度好。
作者简介
王哲超（1987-）女，回，河北张家口宣化人，河北钢铁集团宣钢公司，化学分析员，本科学历，化学分析方向
1.分析条件
冲气时间5s ；预燃时间30s ；积分时间10s ；氩气进口压力0.35MPa ；氩气体积分数>99.99% ；光谱室的温度23-24℃；电极顶角90°钨电极 ；分析间隙 3mm ；放电形式为预燃期高能放电，积分期低能放电。冲气是为确保火花室有充足的氩气氛围 ，以免不纯物 、 污染物影响火花 。 若冲气时间不足 ，火花室内的少量空气将影响分析结果 ； 若冲气时间太长 ，则浪费氩气及分析时间 。 对于棒状的小样品 ，尤其要严格控制冲气时间 。 本文采用同一生产样品考察冲气时间对分析结果的影响 。 结果表明 ，冲气时间对各元素的精度有很大的影响 。 当冲气 5 s 时 ， 各元素的精度趋于稳定 。因此实验选择冲气时间 5 s 。预燃的目的用高能火花清洗和均质样品 。 因为样品中各元素的谱线强度并不在试样一经激发就立刻达到一个稳定不变的强度 ， 而是经过一段时间后 ，方能趋于稳定 。 从光源引燃到开始爆光 ，这一时间称为预燃 。 预燃时间太短 ， 影响分析结果的准确性 ； 预燃时间太长 ， 浪费氩气及分析时间 。 本文采用同一生产样品考察预燃时间对分析结果精度的影响 。 结果表明 ， 预燃时间对各元素的精度有很大的影响 。 当预燃 30 s 时 ，各元素的测试强度趋于稳定 ， 精度较好 。 因此试验选择预燃时间 30 s。
2.试样的制备
（1）选样。直径小于6.5mm 的焊线、硬线、SAE系列、盘条等试样必须是无气孔、无砂眼、无裂纹、长度约为4cm
（2）磨制。磨制的试样表面不能倾斜，砂纸表面与试样轴线垂直，试样表面不能糊样 ，表面纹路要一致。
（3）过烧。磨制时间不宜过长，否则试样表面会成焦糊状
（4）解决。如出现过烧情况，需要冷却试样，然后重新磨制。如果过烧现象严重则需要把烧糊的试样
3.标准化校正
标准化是用于修正由于仪器随时间变化而引起的测量值对工作曲线的偏离 ，其本身必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。本实验采用孔径φ12.00mm的碳化钨片作为支持样品的操作面，用仪器所带的RE12，RFEC，RFED3块SUS样品作为标准化样品，进行漂移校正。每块样品至少激发5点，要求每个元素RSD<1.5% 。
4.控样校正
控样与日常分析试样程序相同，这样可以消除分析样品的冶炼过程和分析方法不同的影响，也减少绘制工作曲线的块状标样与实际分析的棒状样品所产生的误差。控样中各元素的含量、基体成分与待测样品大致相同，要求样品均匀、无裂纹、无缩孔，采用国标或企标的分析标准来确定各元素的准确含量。
5.准确度实验
应用上述工作参数 ，使用孔径为φ12.00mm的碳化钨片作为支持样品的操作面，垫上φ14.00mm陶瓷绝缘圈， 绝缘圈上激发孔外径为φ8.00mm，内径为φ3.00mm，用小样品夹具固定试样进行控样分析。试验中采用标样作为控样进行平移校正 ，校正前后的分析结果与标样上标定值进行比较 ，见下表
结论：控样校正后，基本消除冶炼工艺、样品形状（块状或棒状）所产生的误差，特别是对“C、S、P”3种元素的分析准确度有明显改善。
6.样品分析
按照以上方法， 以孔径为φ12.00mm的碳化钨片作为支持样品的操作面，垫上φ14.00mm陶瓷绝缘圈（绝缘圈上激发孔外径为8.0mm，内径为3.0mm）用小样品夹具固定试样进行控样分析。
本文选择 70 s 焊丝生产试样进行样品分析
70s 焊丝样品分析
由此可见，应用火花源原子发射光谱仪能较好地分析直径较小钢样的化学成分，满足生产和科研的要求。
此方法准确度高，精密度好。
作者简介
王哲超（1987-）女，回，河北张家口宣化人，河北钢铁集团宣钢公司，化学分析员，本科学历，化学分析方向