衍生化-高效液相色谱法测定水稻中的代森锰锌

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建立了简单、快速测定水稻中杀菌剂代森锰锌的检测方法。水稻样品用L-半胱氨酸盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液震荡提取,在pH值6.5~8.5时,用0.05mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(体积比3∶1)的混合溶液甲基化。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用反相高效液相色谱分离,色谱条件:色谱柱AilgentTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比40∶60),流速1.0mL/min,UV272nm检测。以外标峰面积法定量。结果表明:代森锰锌的添加质量分数在0.05~2.0mg/kg范围内,平均回收率为79.6%~92.9%,变异系数为0.6%~5.0%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.03mg/kg,最低检测质量分数(LOQ)为0.1mg/kg。
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