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采用气相色谱法测定了环己酮氨肟化反应尾气中氨气含量，探讨了气相色谱操作条件，并与奥氏气体化学吸收法进行了比较。结果表明：采用PoraparkQ，PoraparkN混合色谱柱，柱温80℃，汽化温度120℃，检测温度150℃，检测器为热导检测器，桥流100mA，载气为H2，流量为25mL／min，以外标法定量，能够准确测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气；该方法的回收率为97．6％～100．5％，相对标准偏差为0．46％～0．92％；该方法较奥氏气体化学吸收法误差小、准确度高。