【摘 要】
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以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-N BTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO).并在此基础上,分别
【机 构】
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南京理工大学化工学院,江苏南京,210094
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以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-N BTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO).并在此基础上,分别以5-N BTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO).用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构.考察了硝化体系、物料比(n(BTDO):门(NO3-))与反应温度对不同硝化产物产率的影响.理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率.结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO):n(KNO3)=1:2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9％;硝硫混酸体系、n(BTDO):n(HNO3)=1:3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1％;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO):n(HNO3)=1:8、温度95℃,DNBTDO产率可达90％.实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-N BTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少.
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