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以双乙烯酮为原料，经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度-23～-20℃，溴化时问2h；酯化温度-10～-5℃；肟化温度0～5℃，肟化时间8h；环合温度0～5℃，环合时间6h；n(双乙烯酮)：n(溴)：n(烯丙醇)：n(肟化剂)：n(硫脲)=1：1．05：1：1．5：1时，四步反应的总收率达到49．3％，比文献报道的高12％。