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针对脆性材料截面透射电镜样品制样难的问题,详细介绍一种改进的离子减薄法制备脆性材料截面TEM样品的方法,即先制备层叠矩形薄片,然后使用低速锯切取出层叠薄片,再用切割工具切割出φ3mm的圆片,最后采用凹坑研磨和抛光及离子减薄法完成样品的制备。大量操作试验证明该方法具有成本低、操作方便等优点,提高了截面TEM样品的制样成功率;采用该方法可快速制备硅基底上生长的薄膜层的TEM样品,然后用TEM可清晰观察到薄膜层的生长情况。