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本文以高岭石-聚丙烯酰胺插层复合物为前驱体,采用原位碳热还原、氮化反应技术,在1400℃合成了Sialon粉体.并运用XRD,FT-IR,TEM等技术对合成产物的组成、结构及形貌特征进行研究发现:以插层复合物为前驱体的合成反应,β-Sialon,O-Sialon为主晶相,不含方石英;而以高岭石-碳混合物为原料的合成产物中,相组成复杂,β-Sialon含量较低,并有氧化物.高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应是合成β-Sialon的一种新颖而有效的方法,插层复合物有序的纳米级层状结构特征是提高碳热还原、氮化反应效率的主要原因.