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建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)检测奶粉中双氰胺残留量的检测方法.以氘代试剂为内标,样品经氨化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用UPLC-MS-MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定.双氰胺的检出限可达10μg/kg,最低定量限可达50μg/kg.在10～1000ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.990).方法的平均回收率在99.6％～102.3％之间.方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,能够满足日常工作中奶粉双氰胺的检测要求.