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摘要：为探讨光谱分析在金属材料理化检验中的作用，对光谱分析的原理及类型进行了归纳，并介绍了其在石油化工设备金属材料理化检验中的应用实例。
关键词：光谱分析 金属材料 理化检验
【分类号】：TG115
0引言
压力管道和压力容器在石油化工产业中担负着运输与储藏易燃易爆、有毒有害、高温高压等具有危险性大介质的任务，其与产业的安全生产和运行息息相关。随着生产的发展，对这些金属设备的材质及现场分析检测的要求日益越深，为了确保购进和使用材料的准确性，金属材料理化分析变得越来越重要，应用的场所也急剧增加。光谱分析（PMI）为金属材料的现场分析提供了有力的技术保障，可通过定性及定量分析，对金属材料牌号或化学成分进行识别和查明，确保石油化工产业金属材料使用的正确性，排除由于错用而引起的的事故隐患。
1 光谱分析的原理及类型
光谱分析根据原子或分子在激发状态下发射的特征光谱确定金属的化学成分及含量，常借助电弧、激光等能源激发试样，使被测元素发出特征光谱。光谱分析方法包括原子吸收、红外吸收、X射线、紫外—可见光谱等。现根据乌石化公司设备检验检测院购置的X-Met7500和Arc-Met8000光谱仪的原理，分别对x射线荧光和原子发射光谱分析法的原理和特点进行介绍。
1.1 X射线荧光光谱分析法的原理和特点
X射线荧光光谱仪由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
X-Met7500手持式光谱仪采用X射线荧光光谱分析方法，具有以下特点：
（1）采用Rh（铑）靶射线管，同时采用高计数率硅漂移（SDD）探测器；
（2）分析样品准确且速度快，1-3秒内快速金属牌号鉴定；
（3）重量轻，便于携带，测头端部的设计可方便地分析测量复杂形状试样；
（4）非破坏性分析。
1.2 原子发射光谱分析法的原理和特点
原子发射光谱分析法是利用物质在热激发或电激发下，由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据特征谱线强度的不同，可实现对元素的定量测定。
Arc-Met8000便携式光谱仪依据原子发射光谱，主要用于各种金属材料中常见金属元素和C、S、P等非金属元素的定量分析、合金牌号鉴定等。其特点如下：
（1）可同时检测多种元素，包括非金属元素C、P、S等；
（2）分析精度高，稳定性好，检出限低；
（3）氩气纯度差时，结果偏差较大；
（4）对试样表面成分的均匀性要求较高，且不适用于直径较小的试样；
2 光谱分析在金属材料理化分析中的应用
X-Met7500手持式和Arc-Met8000便携式光谱仪由于携带方便，分析样品速度快，可适用于设备现场的金属材料核查分析。我们在光谱分析的实际工作中发现的问题主要集中在：1）购进的材质与设计要求不符；2）以低取高，误用材料，如304L错用304；3）金属材料中主控元素含量偏低，如316中Mo的含量偏低；4）同一元件在不同位置（或同一批次的不同元件）化学成分差异过大而引起的不符合要求。通过光谱分析的应用，可及时发现存在的问题，排除事故隐患的发生。
X-Met7500手持式光谱仪便于携带，适合用于材料牌号的快速识别，检测迅速准确，但是其不能直接测量C含量，在测量原子序数低的元素存在一定的误差，故其在应用时受到一定的限制。Arc-Met8000便携式光谱仪采用电火花激发，其能准确测量低原子序数元素（如C、S、P等非金属元素）含量，由此可适用于材料的精确定量分析。
3 光谱仪的常见故障排除及维护
现以Arc-Met8000为例探讨光谱仪在实际中常见的故障及维护措施：（1）试样激发不完全，激发处呈白色，无黒晕。建议重新更换氩气，确保氩气的纯度。（2）样品激发不完全，C元素的检测值高于实际值。在排除了其他因素干扰后则认为是由于环境温度过高引起的，打开空调使仪器的工作环境温度恒定，并及时做完全标准化对曲线进行校正。（3）起弧不好。清理磨尖电极或清理燃烧仓。
光谱仪在日常操作前应检查氩气的纯度，判断是否有漏气的情况，观察激发斑点是否正常。清理燃烧仓时，应先放氩气再清理，同时应注意进光口方向朝上，防止进入金属粉尘。清理电极时要观察电极尖部是否光滑，否则及时用工具清理。每测量20次左右时要对过滤器进行清理，在激发结束1min后用氩气吹掉烟雾过滤器上的金属粉尘，朝向不要对着有人方向。磨光机进行抛光时要注意砂纸是否全部与沾盘对齐，不同的基体间要更换砂纸，避免基体的污染。在清洁其他部位时注意不能让酒精接触进光口而损坏窗口和镜子。每月维护要清理氩气塑料管，用酒精、镜头纸、脱脂棉擦洗火花台右侧的石英窗，更换电极。
4 结论与展望
设备金属材料理化检验是依据国家法规与相应标准要求进行的质量安全检验，确保材料的正确使用从而排除缺陷，是石油化工企业正常运行的有力保障。光谱仪的应用可以迅速、准确的判断金属材料的材质是否合格，因此已成为金属材料理化检验中不可缺少的分析手段，在确保材料的质量安全中起着越来越重要作用。
参考文献
[1]卓尚军.X射线荧光光谱分析[J].分析实验室，2006，25（5）：113-122.
[2]章莲香.X射线荧光光谱分析技术的发展[J].中国无机分析化学，2013，3（3）：1-7.
[3]陈新坤.原子发射光谱分析原理[M].天津科学技术出版社，1989.
[4]安祯钰.Arc-Met8000直读光谱仪操作与维护[J].理化检验-化学分册，2009，45（11）：1344-1345.
[5]刘伟明.直读光谱仪使用中的日常维护与一般故障排除[J].光谱实验室，2009，26（3）：673-674.
关键词：光谱分析 金属材料 理化检验
【分类号】：TG115
0引言
压力管道和压力容器在石油化工产业中担负着运输与储藏易燃易爆、有毒有害、高温高压等具有危险性大介质的任务，其与产业的安全生产和运行息息相关。随着生产的发展，对这些金属设备的材质及现场分析检测的要求日益越深，为了确保购进和使用材料的准确性，金属材料理化分析变得越来越重要，应用的场所也急剧增加。光谱分析（PMI）为金属材料的现场分析提供了有力的技术保障，可通过定性及定量分析，对金属材料牌号或化学成分进行识别和查明，确保石油化工产业金属材料使用的正确性，排除由于错用而引起的的事故隐患。
1 光谱分析的原理及类型
光谱分析根据原子或分子在激发状态下发射的特征光谱确定金属的化学成分及含量，常借助电弧、激光等能源激发试样，使被测元素发出特征光谱。光谱分析方法包括原子吸收、红外吸收、X射线、紫外—可见光谱等。现根据乌石化公司设备检验检测院购置的X-Met7500和Arc-Met8000光谱仪的原理，分别对x射线荧光和原子发射光谱分析法的原理和特点进行介绍。
1.1 X射线荧光光谱分析法的原理和特点
X射线荧光光谱仪由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
X-Met7500手持式光谱仪采用X射线荧光光谱分析方法，具有以下特点：
（1）采用Rh（铑）靶射线管，同时采用高计数率硅漂移（SDD）探测器；
（2）分析样品准确且速度快，1-3秒内快速金属牌号鉴定；
（3）重量轻，便于携带，测头端部的设计可方便地分析测量复杂形状试样；
（4）非破坏性分析。
1.2 原子发射光谱分析法的原理和特点
原子发射光谱分析法是利用物质在热激发或电激发下，由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据特征谱线强度的不同，可实现对元素的定量测定。
Arc-Met8000便携式光谱仪依据原子发射光谱，主要用于各种金属材料中常见金属元素和C、S、P等非金属元素的定量分析、合金牌号鉴定等。其特点如下：
（1）可同时检测多种元素，包括非金属元素C、P、S等；
（2）分析精度高，稳定性好，检出限低；
（3）氩气纯度差时，结果偏差较大；
（4）对试样表面成分的均匀性要求较高，且不适用于直径较小的试样；
2 光谱分析在金属材料理化分析中的应用
X-Met7500手持式和Arc-Met8000便携式光谱仪由于携带方便，分析样品速度快，可适用于设备现场的金属材料核查分析。我们在光谱分析的实际工作中发现的问题主要集中在：1）购进的材质与设计要求不符；2）以低取高，误用材料，如304L错用304；3）金属材料中主控元素含量偏低，如316中Mo的含量偏低；4）同一元件在不同位置（或同一批次的不同元件）化学成分差异过大而引起的不符合要求。通过光谱分析的应用，可及时发现存在的问题，排除事故隐患的发生。
X-Met7500手持式光谱仪便于携带，适合用于材料牌号的快速识别，检测迅速准确，但是其不能直接测量C含量，在测量原子序数低的元素存在一定的误差，故其在应用时受到一定的限制。Arc-Met8000便携式光谱仪采用电火花激发，其能准确测量低原子序数元素（如C、S、P等非金属元素）含量，由此可适用于材料的精确定量分析。
3 光谱仪的常见故障排除及维护
现以Arc-Met8000为例探讨光谱仪在实际中常见的故障及维护措施：（1）试样激发不完全，激发处呈白色，无黒晕。建议重新更换氩气，确保氩气的纯度。（2）样品激发不完全，C元素的检测值高于实际值。在排除了其他因素干扰后则认为是由于环境温度过高引起的，打开空调使仪器的工作环境温度恒定，并及时做完全标准化对曲线进行校正。（3）起弧不好。清理磨尖电极或清理燃烧仓。
光谱仪在日常操作前应检查氩气的纯度，判断是否有漏气的情况，观察激发斑点是否正常。清理燃烧仓时，应先放氩气再清理，同时应注意进光口方向朝上，防止进入金属粉尘。清理电极时要观察电极尖部是否光滑，否则及时用工具清理。每测量20次左右时要对过滤器进行清理，在激发结束1min后用氩气吹掉烟雾过滤器上的金属粉尘，朝向不要对着有人方向。磨光机进行抛光时要注意砂纸是否全部与沾盘对齐，不同的基体间要更换砂纸，避免基体的污染。在清洁其他部位时注意不能让酒精接触进光口而损坏窗口和镜子。每月维护要清理氩气塑料管，用酒精、镜头纸、脱脂棉擦洗火花台右侧的石英窗，更换电极。
4 结论与展望
设备金属材料理化检验是依据国家法规与相应标准要求进行的质量安全检验，确保材料的正确使用从而排除缺陷，是石油化工企业正常运行的有力保障。光谱仪的应用可以迅速、准确的判断金属材料的材质是否合格，因此已成为金属材料理化检验中不可缺少的分析手段，在确保材料的质量安全中起着越来越重要作用。
参考文献
[1]卓尚军.X射线荧光光谱分析[J].分析实验室，2006，25（5）：113-122.
[2]章莲香.X射线荧光光谱分析技术的发展[J].中国无机分析化学，2013，3（3）：1-7.
[3]陈新坤.原子发射光谱分析原理[M].天津科学技术出版社，1989.
[4]安祯钰.Arc-Met8000直读光谱仪操作与维护[J].理化检验-化学分册，2009，45（11）：1344-1345.
[5]刘伟明.直读光谱仪使用中的日常维护与一般故障排除[J].光谱实验室，2009，26（3）：673-674.