固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗水中矮壮素和助壮素残留量及其消解动态

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建立了育苗水中矮壮素和助状素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。样品直接采用弱阳离子固相萃取柱净化;在粒径5μm的亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明矮壮素和助状素在0.2~10 ng/mL的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在2.0、5.0、10ng/mL的添加水平范围内,平均回收率分别为89.1.0%~107.1%和102.3%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为8.5%~29.5%和5.5%~23.0%,矮壮素和助壮素的检出限(LOD)为0.005ng/mL,测定低限(LOQ)为0.02ng/mL,水体中矮壮素和助状素的消解动态研究结果表明,矮壮素和助状素在水体中消解速度缓慢,施药42天后才能减少到96%以上。
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